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zxhappy至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
銀杏葉分散片中供試品溶液制備求助 已有2人參與
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小弟剛接觸中化，故好多不懂，求高手講一下，為什么處理步驟這么多，每一步的原理，金幣可以追加，O(∩_∩)O謝謝 取本品20片，精密稱定,研細，精密稱取粉末，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液20mL，回收甲醇，殘渣加水10mL，置水浴中溫熱使溶散，加2％鹽酸溶液4滴，用乙酸乙酯振搖提取3次(20mL、15mL、15mL)，合并提取液，用5％醋酸鈉溶液20mL洗滌，分取醋酸鈉液，再用乙酸乙酯10mL洗滌。合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗滌2次，每次20mL，合并水洗液，用乙酸乙酯10mL洗滌，合并乙酸乙酯液，回收至干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用￠0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 主要是后面的萃取或者提取過程，每一步處理的原因，謝謝 |
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4樓2015-10-10 10:09:57
czzlnkar
新蟲 (著名寫手)
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zxhappy: 金幣+20, ★★★很有幫助, 我還想請教一下，堿洗那幾步的目的，這個是提萜類內(nèi)酯類 2015-10-09 21:42:39
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| 其實，根本目的，中藥中成分極多，對于很多末端吸收的會有上百個峰，根本分不開，所以首先甲醇提取不解釋了，換成水之后加酸用乙酸乙酯萃取是因為酸水中不溶易轉(zhuǎn)移到有機相，然后醋酸鈉堿化但是目標物還不會轉(zhuǎn)移到水里，這樣讓具有這樣的性質(zhì)的物質(zhì)更少，便于分離,從提取方法上看估計是黃酮類化合物，這種做含量測定的提取方法不多，而且復(fù)雜程度如此之高的更少（一般超聲過濾完事），說明東西太雜 |
2樓2015-10-09 13:29:28
【答案】應(yīng)助回帖
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zxhappy: 金幣+30, ★★★★★最佳答案, 非常感謝樓主的熱情幫助，理解了 2015-10-10 15:52:06
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| 做過ELSD測銀杏內(nèi)酯，就是這個方法。前面三部萃取就是為了將酸水液中的內(nèi)酯盡量充分萃取完全。加醋酸鈉是為了除去易溶于弱堿中的雜質(zhì)；再用EA洗醋酸鈉是為了萃取出里面帶走的內(nèi)酯；水洗兩次是為了洗掉前面4次放液合并的EA中的雜質(zhì)（前面放液的時候不可能保證恰好），主要目的也是凈化，除去里面未分離干凈的雜質(zhì)；最后在用EA洗水是為了萃取出里面帶走的內(nèi)酯。萃取過程多，不同步驟放液偏多偏少把握好。 |
3樓2015-10-10 10:07:57
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