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江上寒銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
CdSe納米粒子合成問題 已有1人參與
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我借鑒彭小組的方法，不過將文中的硬脂酸鎘換成了乙酸鎘，在實驗過程中，乙酸鎘和十八烯混合加熱到250度的過程中，最后燒瓶底部會出現(xiàn)黃色沉淀，然后將Se-ODE的懸濁液加入其中，得到的溶液呈現(xiàn)稀釋的醬油色，底部還有棕灰色的泥狀沉淀。用紫外燈照后，只有溶液表面一層有灰綠色熒光，極其微弱。 上面的黃色沉淀是怎么產(chǎn)生的？泥狀沉淀是如何產(chǎn)生的，如何防止其生成？望各位大神不惜賜教 |
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江上寒: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-10-16 14:58:09
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江上寒: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-10-16 14:58:09
| 乙酸鎘應(yīng)該選擇油酸作為配體。鎘源單獨加熱生成的沉淀應(yīng)該是氧化鎘。應(yīng)該是反應(yīng)體系密閉性出現(xiàn)問題。另外，既然選熱注射法反應(yīng)，那么Se前驅(qū)體應(yīng)該預(yù)先溶解，而不是懸濁液。J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 7207−7210介紹了一種Se的溶解方法，更加簡便，希望對你有所幫助 |
2樓2015-10-16 11:05:20
江上寒
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3樓2015-10-16 14:57:52
4樓2015-10-16 16:16:05
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5樓2015-10-16 22:25:45
jiangmaowei
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6樓2015-10-17 10:05:01
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送紅花一朵 |
我參考的是peng 2013年的Nano Research上的那篇文章，之前是按照peng的方法做的，可能是我硬脂酸鎘合成得有問題，每次溶液都會出現(xiàn)黑色絮狀沉淀。 就想不用硬脂酸鎘做著看看，然后試著用2009李亞東的方法試了一下，用的是Cd(Ac)2，發(fā)現(xiàn)總會出現(xiàn)棕灰色的泥狀沉淀。 在解決泥狀沉淀得過程中，又借鑒了peng的方法，發(fā)現(xiàn)Cd(Ac)2只有在低溫(180℃以下）下，將Se粉注入才不會有沉淀。 金屬有機(jī)法之前沒做過，想從CdSe合成開始，然后再做其他物質(zhì)的合成。最后再選擇合適的方法來做應(yīng)用的。 聽你這么一說，我還是嚴(yán)格按照文獻(xiàn)中方法多試幾次。多謝你啦！ |
7樓2015-10-18 10:24:43
jiangmaowei
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不清楚你Cd(St)2 為何合不成功； 據(jù)我所知，Cd(St)2 按他們的比例、方法是沒有問題的；你出現(xiàn)黑色物質(zhì)是不好理解的，如果原材料合格的話；你可以確認(rèn)下四甲基氫氧化銨的質(zhì)量，或者其他細(xì)節(jié)的失誤；他們合其他酸的鎘鹽也基本都有用這個方法，或者用CdO+acid 的方法（這個方法在其相應(yīng)的文章中有說明），這兩個方法在合成上在文章中寫的應(yīng)該沒有藏私或者出入，peng group 文章一般不是這個風(fēng)格。你滴加的速度放在30min左右滴完。Cd(St)2 是很散的白色粉末，而Cd(OL)2 可能還有點黏。 另外，Cd(Ac)2這個東西很容易吸水，你可以試下IR，你會發(fā)現(xiàn)明顯的水峰，長短鏈鎘鹽--像C8/C12/C16/C18溶解性不同，活性不同，再考慮溶液配體的動力學(xué)影響等等，結(jié)果會不同； 金屬有機(jī)鹽像Cd(CH3)2 個人不建議接觸；長鏈酸鹽的出現(xiàn)就是為了取代這種鹽。 如上，祝你順利 |
8樓2015-10-18 10:59:20
江上寒
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