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suowei0528新蟲 (初入文壇)
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[求助]
有關(guān)乙酰丙酮銥的結(jié)晶問題
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本人晶體小白，問的問題也許不專業(yè)，但確實是與晶體生長相關(guān)，望各位大神指點一二！金幣少，請見諒！ 目前要解決的問題是，生長出乙酰丙酮銥的球形顆粒。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，乙酰丙酮銥可以有六方和四方兩種形狀，其中六方的顆粒在后續(xù)制備薄膜的實驗中效果較好。 嘗試過的方法有： 1.將乙酰丙酮銥溶于乙醇中，冷卻結(jié)晶，不同溫度下得到了顆粒度不同的粉末結(jié)晶，光鏡下觀察（放大200倍）基本都是六方顆粒； 2.將乙酰丙酮銥溶于二氯甲烷中，室溫揮發(fā)結(jié)晶，只出現(xiàn)了四方片狀晶體（毫米尺度），但是易碎； 3.將乙酰丙酮銥溶于乙醇和二氯甲烷的混合液中，靜置揮發(fā)，約一兩周后長出了大而硬的結(jié)晶，四方六方都有。 因為整個組只有我一個人長晶體，而且之前從來沒做過，所以有諸多疑問，如下： 1.如何解釋最后晶體出現(xiàn)了不同的形狀？個人認為，應該從晶面的能量考慮。 2.四方結(jié)晶的出現(xiàn)，是由于二氯甲烷這一溶劑的加入嗎？第3種情況如何解釋？ 3.如果結(jié)晶時間較長，以周為單位，是不是比較容易長出大的單晶？ （長出單晶只是方便做測試，但是對于后續(xù)試驗沒什么意義，我們需要的是粉末狀的物質(zhì)） 4.對長出的單晶體進行表征，有哪些好的測試方法？ 附上乙酰丙酮銥的單晶XRD測試結(jié)果圖片 乙酰丙酮銥單晶.jpg |
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