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banana1993新蟲 (初入文壇)
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[求助]
有機金屬羰基聚合物提純時發(fā)生交聯(lián)現(xiàn)象，不容于溶劑
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請問各位大神們，最近在做含鐵羰基的聚合物，用的是KCpFp(CO)2-簡稱Fp-K，是個陰離子 和聚乙烯基芐基氯(PVBC）反應(yīng)，是一個取代反應(yīng)，最后聚合物上的氯被Fp-親核取代，反應(yīng)很迅速，但是我每次把反應(yīng)的溶液除鹽KCl后把反應(yīng)溶液濃縮后，用正己烷沉淀，然后收集不溶物，再將不容的產(chǎn)物用溶解／沉淀的方法提純，但每次把從正己烷里得到在溶解到THF里，就會有一部分不容，如果把不容的過濾掉，繼續(xù)沉淀，那么下一次溶解到THF里時還會有不容的產(chǎn)生，最后將得到的產(chǎn)物烘干。再將產(chǎn)物溶于THF，那么幾乎都不會溶解，都是顆粒狀的。。。。我覺得是交聯(lián)了，我想請問，交聯(lián)的原因是哪種（我在氮氣下做實驗的）?還有為什么這種金屬羰基累的聚合物（metal carbonyl polymer）不穩(wěn)定的原因又是什么，我看文獻上都說這種metal carbonyl polymer 比二茂鐵類的不穩(wěn)定，但是不知道該怎么說他哪里不穩(wěn)定啊 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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