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AnMn101211新蟲 (初入文壇)
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[求助]
Se\CO\H2O體系催化還原2,4-二硝基氯苯制備4-氯-3-硝基苯胺
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只還原氯的對位的硝基，現(xiàn)在用的是乙酸鈉做的助催化劑（5mmol），se粉是4%，原料是10mmol，水用的是2ml，溶劑用的是DMF40ml，常壓反應(yīng)4小時(shí)左右，現(xiàn)在的問題是： ①Se粉不能全溶（瓶壁上容易積聚Se粉），但把原料換成硝基苯或者間硝基苯就不會(huì)出現(xiàn)這種情況，Se粉會(huì)溶解的很好 ②反應(yīng)完成后產(chǎn)率低，能有30-40%左右 我想求助大神給點(diǎn)思路，接下來我該咋改進(jìn)，是換助催化劑呢還是干別的，或者是在做常壓反應(yīng)的時(shí)候應(yīng)該注意那些細(xì)節(jié)，能幫助改進(jìn)實(shí)驗(yàn)就可以，非常感謝！�。�17金幣是我的全部身家了  |
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