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sherrywuxh銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
【求助】做的硝基苯還原,測(cè)得的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率相差40%,怎么辦? 已有5人參與
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我做的硝基苯還原為苯胺的反應(yīng),GC測(cè)得的硝基苯轉(zhuǎn)化率大約都是80%以上,但是苯胺產(chǎn)率都只有10%~60%, 而且沒有其他副產(chǎn)物, 測(cè)了很多次都是這樣~~~~(>_< ~~~~。 我在處理過程中用的是二氯甲烷為萃取劑,都有將平行反應(yīng)器璧上和蓋子上清洗干凈,而且反應(yīng)完之后是將平行反應(yīng)器放在冰箱中冷藏,避免反應(yīng)物和產(chǎn)物的揮發(fā)。即便如此,測(cè)得的硝基苯轉(zhuǎn)化率和苯胺產(chǎn)率差了40%。 求大家支支招啊! |
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