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meihaiwhyz鐵桿木蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
有哪位學(xué)德語(yǔ)的大俠嗎，請(qǐng)幫忙翻譯個(gè)文獻(xiàn)謝謝
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| In einem Reaktionskolben, versehen mit Rührer, thermometer, tropftrichter, kolonne und rück-laufteier, wedern 264.2 g Malonsäuredimethylester, 637 g Orthoameisensäuretrimethylester und 20.4 g acetanhydrid mit 2 g mit H2SO4 aktivierter bentonit (montmorillonit-katalysator KSF/O der Fa. süd-chemie, D-8000 münchen) vorgelegt und zum sieden erhitzt. während 6 stunden werden kontinuierlich 40.8 g(0.4 mol) Essigsäureanhydrid zudosiert. der gebildete leichtsieder wird bei einer Kopftemperatur von 62 bis 67 ℃ abdestilliert. Die Sumpftermperatur steigt dabei langsam von 109 bis auf 133℃ an. nach 8 Stunden wird der überschüssige orthoester bei vermindertem Druck abdestilliert. Das verbleibende Reaktionsgemisch wird mit 40.8 g acetanhydrid versetzt und 2 Stunden auf 140℃ erhitzt. Anchließend wird der katalysator abfiltriert und das Rohprodukt im Vakuum destilliert. Bei 0.5 mbar und 110℃ Kopftemperatur warden 330.4 g methoxymethylenmalonsäuredimethylester (98% ig) mit einem Schmelzpunkt von 44 bis 46℃ erhalten. Das entspricht einer Ausbeute von 92% d. Th. |
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本人大概翻譯了一下，不知對(duì)不對(duì)，請(qǐng)給修改下。 在一個(gè)裝有攪拌、漏斗和溫度計(jì)的reaktionskolben反應(yīng)器中，加入264.2g（2mol）丙二酸二甲酯、637 g(6 mol)原酯酸三甲酯、20.4g(0.2mol)醋酸酐及2 g硫酸活化過(guò)的膨潤(rùn)土（蒙脫石催化劑KSF/O，南方化學(xué)D-8000慕尼黑）加熱至沸騰。40.8(0.4 mol)克醋酸酐連續(xù)在6小時(shí)內(nèi)滴加完。餾分溫度從62 ℃到67℃之間。隨后餾分溫度慢慢上升到109-133℃。8小時(shí)后，將剩余的原酸酯減壓蒸出。將剩余的物質(zhì)和 40.8g醋酸酐在140℃下加熱2小時(shí)。將催化劑濾去，減壓蒸出原料。在110℃ 0.5毫巴蒸餾得甲氧亞甲基丙二酸二甲酯330.4 g。熔點(diǎn)44～46℃。產(chǎn)量92%。 |
2樓2015-10-22 11:07:57
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meihaiwhyz: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 很好，很專業(yè)，謝謝！ 2015-10-24 11:02:43
meihaiwhyz: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 很好，很專業(yè)，謝謝！ 2015-10-24 11:02:43
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供參考 于一個(gè)配有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗、蒸餾柱和(回流冷凝器?)的反應(yīng)燒瓶中裝入264.2克丙二酸二甲酯、637克原甲酸三甲酯和20.4克乙酸酐與2克用H2SO4活化的膨潤(rùn)土(蒙脫石催化劑KSF/O南方化學(xué)公司D-8000慕尼黑)加熱至沸騰。在6小時(shí)的時(shí)間將40.8克(0.4摩爾)乙酸酐計(jì)量投入。62到67℃柱頂溫度下蒸出形成的低沸物。柱底溫度逐漸地由109升至133℃。8小時(shí)之后減壓蒸出過(guò)量的原酸酯。剩余的反應(yīng)混合物與40.8克乙酸酐混合并于140℃加熱2個(gè)小時(shí)。然后濾出催化劑，真空下蒸餾粗產(chǎn)物。于0.5毫巴和110℃柱頂溫度下得到330.4克甲氧基甲基丙二酸二乙酯(98%)，熔點(diǎn)44到46℃。相當(dāng)于92%的理論收率。 |
3樓2015-10-24 09:28:36
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