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hzj6142768

木蟲(chóng) (小有名氣)

[求助] 氣相方法 已有3人參與

各位蟲(chóng)友,我現(xiàn)在做殘留溶劑遇到點(diǎn)問(wèn)題,溶劑有丙二胺,正己烷,異丙基乙基胺,三乙胺,還有乙烯基丁基醚,樣品在很多溶劑中都難溶,到目前都沒(méi)有找到一個(gè)合適的溶劑來(lái)溶解它,DMF,DMSO,二氯甲烷等等都不容,還有哪些溶劑可以選擇的?還有能否提供下升溫程序,很長(zhǎng)時(shí)間了,問(wèn)題都得不到解決,多謝!
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放花如雪

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
樣品不一定全溶啊,只要能夠?qū)⑵渲械臍埩羧軇┤咳艹鰷y(cè)定即可,當(dāng)然能不能全部溶出需要通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證。加樣回收試驗(yàn)。
2樓2015-10-23 11:34:57
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jjf139

金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

新藥研發(fā)&藥物分析

建議試試混合溶劑,頂空加熱看看,可能會(huì)有改善。

發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
3樓2015-10-23 22:47:21
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klicking

至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
建議頂空,溶劑不需要全溶,但是溶劑能讓樣品分散開(kāi)來(lái)的最佳,可以試試DMF和DMSO。如樓上所言,通過(guò)考察加樣回收率選擇溶劑是否合適。
歸零
4樓2015-10-23 22:55:08
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匿名

用戶注銷 (知名作家)

精修問(wèn)題可私信


感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
本帖僅樓主可見(jiàn)
5樓2015-10-24 08:47:40
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kuanghua

銅蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

引用回帖:
2樓: Originally posted by 放花如雪 at 2015-10-23 11:34:57
樣品不一定全溶啊,只要能夠?qū)⑵渲械臍埩羧軇┤咳艹鰷y(cè)定即可,當(dāng)然能不能全部溶出需要通過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證。加樣回收試驗(yàn)。

不能溶是不行的吧?加樣回收率試驗(yàn)在這個(gè)問(wèn)題上本身有局限性,即使回收合格也未必說(shuō)明原料藥中的殘留溶劑完全溶出了
6樓2015-10-24 21:51:28
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放花如雪

鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

引用回帖:
6樓: Originally posted by kuanghua at 2015-10-24 21:51:28
不能溶是不行的吧?加樣回收率試驗(yàn)在這個(gè)問(wèn)題上本身有局限性,即使回收合格也未必說(shuō)明原料藥中的殘留溶劑完全溶出了...

為什么樣品不能全溶就不行?植物中農(nóng)藥殘留怎么測(cè)??植物不可能全溶吧。

發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
7樓2015-10-25 08:37:06
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dcmyt

金蟲(chóng) (小有名氣)

你這個(gè)樣品又不是石頭,總有可以溶的溶劑吧,挑一個(gè)和你要研究的溶劑不重復(fù)的溶劑出來(lái),再去調(diào)整色譜參數(shù),至于用頂空還是直接進(jìn)樣結(jié)合你選的溶劑來(lái)選擇吧~
8樓2015-10-25 10:42:04
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biotomorrow

金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)


9樓2015-10-25 14:00:55
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QQ2395856812

新蟲(chóng) (小有名氣)

10樓2017-06-11 01:24:52
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