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weiweiyang01鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
Ni/SiO2負(fù)載型催化劑分散度的測定 已有1人參與
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| 負(fù)載Ni催化劑的分散度的測定，試了H2-Pulse titration和TPR-TPD的方法，結(jié)果都不是很理想啊。TPD如果通過質(zhì)譜檢測的話，是沒有脫附信號的；通過TCD檢測也基本沒有脫附信號；通過滴定的方法，測不出吸附。求教各位大神，有沒有什么好的方法來測Ni 的分散度呢？TEM、XRD除外哈！謝謝！ |
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zyhou
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【答案】應(yīng)助回帖
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煉獄之火: 金幣+2, 感謝回帖，歡迎常來交流 2015-10-23 18:14:23
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用脈沖氫氣吸附的問題是什么？ 實(shí)際上用氫氣吸附、XRD和TEM得到的結(jié)果非常吻合！ 可以參考： Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341 NDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH 卷: 49 期: 10 頁: 4664-4669 出版年: MAY 19 2010 |
2樓2015-10-23 13:23:26
weiweiyang01
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侯老師，您好！我遇到的問題是，用氫氣脈沖的時候，脈沖五次，峰的面積幾乎沒有太大變化，也就是說沒有吸附。然后我咨詢了吸附儀方面的工程師，他們給的說法是，氫氣在Ni上的化學(xué)吸附屬于弱吸附，和物理吸附差別不是很大，很容易就會被脫附，從而這方面的測定目前還沒有很準(zhǔn)確的方法。然后說有人嘗試用CO吸附的方法，但是CO會和Ni 反應(yīng)從而形成某種氣相產(chǎn)物進(jìn)入TCD會損壞儀器。我也看了您的文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)該是沒有什么問題的，但是出不來結(jié)果只能是催化劑或者儀器的問題。關(guān)于儀器我昨天用2wt%Pt/Al2O3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測過H2-pulse titration，結(jié)果是沒有問題的。關(guān)于催化劑，我的就是簡單的Ni/SBA15，Ni的尺寸在3-4 nm之間。所以現(xiàn)在不知道應(yīng)該怎么辦。 |
3樓2015-10-23 15:14:08
zyhou
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7樓2015-11-17 20:58:41
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