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T-tong-0608銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
周四那天我做了藥材枇杷葉的含量，柱子堵了，請(qǐng)問(wèn)該怎么辦？ 已有6人參與
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方法為以十八烷基基硅垸鍵合硅膠為 填充劑；以乙腈-甲醇-0.5%醋酸銨溶液（67 ： 12 ： 21)為流動(dòng)相； 檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按熊果酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 對(duì)照品溶液的制備取齊墩果酸對(duì)照品、熊果酸對(duì)照品 適量，精密稱定，加乙醇制成每lml含齊墩果酸5(Vg、熊果酸 0.2mg的混合溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品粗粉約lg，精密稱定，置具 塞錐形瓶中，精密加人乙醇50ml,稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，加乙醇補(bǔ)足 減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè) 定 法 分 別 精 密 吸 取 對(duì) 照 品 溶 液 與 供 試 品 溶 液 各 10(_J，注人液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含齊墩果酸（C 3 。 H 4 8 0 3 .)和熊果酸 (C 3 。H 4 S 0 3 )的總量不得少于0. 70%。 當(dāng)天實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，我先用了10%的甲醇沖洗了40分鐘左右，并未出現(xiàn)什么異樣，后來(lái)因?yàn)闀r(shí)間晚了，我就用甲醇沖洗了一刻鐘左右，周五周六兩天又停電了，今天一開儀器壓力就報(bào)警了，0.2ml/min的流速都超壓力報(bào)警限度，經(jīng)驗(yàn)證為柱子堵了！請(qǐng)問(wèn)該怎么辦？ |
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T-tong-0608
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7樓2015-10-26 15:22:30
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2樓2015-10-25 14:26:43
T-tong-0608
銅蟲 (初入文壇)
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3樓2015-10-25 14:59:01
raulsam1984
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4樓2015-10-26 09:14:31
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