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yuyanruijy銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
如何分析熱重圖？ 已有2人參與
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| 剛做了一組熱重圖，如何分析每個(gè)吸放熱峰、失重階段對應(yīng)的反應(yīng)，有什么樣的技術(shù)、手段可以輔助分析嗎？ |
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CruiserD
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青若: 金幣+3, 建議選擇應(yīng)助回帖 2015-10-28 15:28:38
yuyanruijy(青若代發(fā)): 金幣+15, 感謝應(yīng)助 2015-10-31 13:42:49
青若: 金幣+3, 建議選擇應(yīng)助回帖 2015-10-28 15:28:38
yuyanruijy(青若代發(fā)): 金幣+15, 感謝應(yīng)助 2015-10-31 13:42:49
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看TGA曲線似乎很復(fù)雜啊... dTG曲線看似乎有5個(gè)峰，不過這也不說明什么問題啊  我的理解是：該樣品如lz所說是“煤還原鐵氧化物”的TGA； 那么要分析，還需：煤自身的TGA；鐵氧化物的TGA；如果可能的話，還要做“鐵氧化物還原產(chǎn)物”的TGA，觀察是否有對應(yīng)的失重峰~~ 當(dāng)然，如果知道還原產(chǎn)物中鐵的價(jià)態(tài)會(huì)對后續(xù)反應(yīng)有幫助~~ BTW，熱重氣氛是N2還是空氣？ |
6樓2015-10-27 15:26:57
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7樓2015-10-27 20:35:19
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【答案】應(yīng)助回帖
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yuyanruijy(青若代發(fā)): 金幣+2, 謝謝回帖 2015-10-31 13:43:46
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建議詳細(xì)學(xué)習(xí)熱重分析法，你的求助不明確，建議以實(shí)例求助，否則很難應(yīng)助。 熱重本身就是反應(yīng)物質(zhì)在受熱狀態(tài)下的質(zhì)量變化，要得出信息，必須結(jié)合很多其它分析手段及物質(zhì)的基本性質(zhì)，伴隨熱重分析的，常常還有DSC，一般熱重和差示要結(jié)合使用，同步熱分析STA可以一次做出來。你要知道發(fā)生了什么反應(yīng)，得看物質(zhì)本身的性質(zhì)可能發(fā)生什么反應(yīng)。受熱狀態(tài)下一般最多的就是分解反應(yīng)。 |
2樓2015-10-26 12:10:32
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3樓2015-10-26 15:52:14
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用煤還原鐵氧化物的熱重圖 |
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2015-10-26 18:53:35, 588.07 K
4樓2015-10-26 18:54:24
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8樓2015-10-27 23:16:42
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9樓2015-10-27 23:18:50
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青若: 金幣+3, 謝謝回帖，歡迎常來無機(jī)物化版交流 2015-10-29 13:08:34
青若: 金幣+3, 謝謝回帖，歡迎常來無機(jī)物化版交流 2015-10-29 13:08:34
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就我的理解，TGA/dTG曲線的分析主要是看“差異”，不同結(jié)構(gòu)的化合物分解溫度不同，反過來不同分解溫度也表明樣品結(jié)構(gòu)上有不同。 比如常見的CNTs上接PEG鏈，CNTs的熱穩(wěn)定性較好，600度之前都不會(huì)有質(zhì)量損失，而CNTs-PEG在300-400度附近有明顯的失重，這就表明后者中有“低分解溫度”的修飾基團(tuán)，還可以根據(jù)失重率來計(jì)算修飾基團(tuán)的相對含量~ 具體到lz這個(gè)實(shí)驗(yàn)，我的理解是樣品是煤還原鐵氧化物后的產(chǎn)物混合物，比較復(fù)雜...如果知道煤在TGA中的分解行為，鐵氧化物在TGA中的分解行為，再與前者比較，看看有哪些失重是可以對上的，哪些不能，應(yīng)該能看出差異~~當(dāng)然只靠這一個(gè)手段難以分析清楚這個(gè)還原過程，至少還要明確還原產(chǎn)物是什么，還原產(chǎn)物中鐵的價(jià)態(tài)（形態(tài)）等~~ |
10樓2015-10-28 08:16:03
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