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江小斌新蟲 (初入文壇)
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[求助]
消解后沒趕酸對(duì)測(cè)量有影響嗎 已有2人參與
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| 植物消解樣,0.2g 加10ml濃硝酸,180℃消解5小時(shí)后定容到25ml過濾后直接上石墨爐測(cè)。消解完后估計(jì)還剩7-8ml的酸,是不是酸度太大了? |
木蟲 (正式寫手)
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酸度影響石墨管壽命主要是考慮酸的氧化性,而一般石墨管主要是碳,而在高溫時(shí)候,腐蝕石墨管是肯定的,細(xì)心地朋友會(huì)發(fā)現(xiàn),有的時(shí)候,測(cè)樣時(shí)還原性介質(zhì)的石墨管會(huì)有化合物在管內(nèi)結(jié)塊,而用氧化性介質(zhì)會(huì)使石墨管壁變薄,進(jìn)樣孔變大更明顯,(如果是平臺(tái)管的話,有時(shí)還會(huì)直接將平臺(tái)腐蝕掉)。 如果含鹽酸,氯離子的干擾,主要考慮是生成了氯化物降低了元素的化合物的熔沸點(diǎn),但是加入基體改進(jìn)劑后,可能會(huì)有明顯改善,可以提高元素的灰化溫度,而不會(huì)造成待測(cè)元素的損失。 標(biāo)線pH是多少,最好樣品的pH也相差不大。一是保護(hù)儀器二是減少酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾。 |
至尊木蟲 (知名作家)

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