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ll601新蟲 (初入文壇)
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HClO4—H2SO4法測(cè)定土壤全磷的消煮溫度是多少 已有4人參與
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| HClO4—H2SO4法測(cè)定土壤全磷的消煮溫度是多少啊？是380度嗎？求大神指點(diǎn) |
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2樓2015-11-03 00:27:26
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| 測(cè)定土壤全磷量首先要將全部磷制備成可溶態(tài)的待測(cè)液。待測(cè)液制備，一般分為堿熔法和酸熔法兩種。在堿熔法中有碳酸鈉熔融或氫氧化鈉熔融兩種：碳酸鈉熔融法基本上可以將全部磷轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)磷，準(zhǔn)確度比較高，所以常常作為仲裁方法。但此法費(fèi)時(shí)，不適于大量標(biāo)本的測(cè)定，而且要用昂貴的鉑坩堝，因此，不適宜用于常規(guī)分析。氫氧化鈉熔融法可用銀坩堝代替鉑坩堝，分解也較完全，待測(cè)液同時(shí)可供土壤全鉀量測(cè)定，操作較為方便，適用于一般實(shí)驗(yàn)室采用。酸熔法中以硫酸-高氯酸法方法簡便，不用貴重的鉑坩堝，可在一般的開氏瓶、消化管或三角瓶中分解樣品，雖然不及堿熔法樣品分解完全，但對(duì)一般土壤來說尚能提取出全磷量的97~98％，其分解率達(dá)到全磷分析要求，少量高氯酸的存在對(duì)磷的測(cè)定不產(chǎn)生干擾作用。此法對(duì)鈣質(zhì)土壤分解率較高，但對(duì)酸性土壤分解不易十分完全，結(jié)果往往偏低。 |
3樓2015-11-03 11:50:37
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硫酸-高氯酸消煮測(cè)定土壤全磷方法： （1）待測(cè)液的制備： 稱取0.2500g（精確到0.0001g）通過0.149mm的篩孔的風(fēng)干土樣于50mL開氏瓶（或消化管、三角瓶【1】）中，以數(shù)滴蒸餾水濕潤后，加3mL 濃硫酸，搖勻后，再加10滴高氯酸，搖勻，瓶口上加一個(gè)彎頸小漏斗，置于電爐上加熱消煮，至溶液開始轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮20min。全部消煮時(shí)間為40~60min。在樣品分解的同時(shí)做兩個(gè)試劑空白試驗(yàn)。 將冷卻后的消煮液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（容量瓶中事先盛水30~40mL），用水沖洗開氏瓶（用水應(yīng)根據(jù)少量多次的原則），輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，加水定容。靜置過夜，次日小心地吸取上層澄清液進(jìn)行磷的測(cè)定。 注意事項(xiàng)： 注意事項(xiàng) 【1】消化建議用三角瓶，且底部平整，消煮管容易爆出液體。 【2】加入硫酸和高氯酸消化時(shí)，開始時(shí)溫度不能太高，可查查高氯酸沸點(diǎn)是130度，不能高于此沸點(diǎn)，否則容易引起爆出，當(dāng)消化至高氯酸霧狀白煙消失后，再提高溫度至硫酸發(fā)煙回流即停止，但要避免溫度過高，否則溶液濺出就會(huì)造成損失。 【3】消化好的溶液洗入容量瓶時(shí)，應(yīng)先在容量瓶中加少量水，然后將溶液倒入容量瓶中，以免因濃硫酸稀釋時(shí)發(fā)生高熱出現(xiàn)濺跳現(xiàn)象。 |
4樓2015-11-03 11:55:17
ll601
新蟲 (初入文壇)
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謝謝啦 高氯酸消失后再逐步提高溫度到380嘛？ 5樓2015-11-05 19:21:40
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6樓2015-11-18 12:24:54
冰風(fēng)阿牛
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