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第一次接觸這個(gè),有幾個(gè)小問題 1 碳譜的峰高表示什么,為什么我做出來的峰高都在1W左右,有個(gè)都到2w了,我看文獻(xiàn)里的都是1千多,差別怎么這么大,文獻(xiàn)里是100M的核磁,我做的是151M的,就是這個(gè)原因嗎,可是600M氫譜與400M氫譜的差不多呀 2 我查了下,碳譜好像是沒有裂峰的,一個(gè)分子中多少個(gè)碳就出多少個(gè)峰嗎,我有一個(gè)化學(xué)物做了質(zhì)譜,主峰顯示分子量是1012,可是我在碳譜上數(shù)來數(shù)去只有29個(gè)峰,也就是29個(gè)碳,怎么可能。我試過TLC10%硫酸乙醇顯色,短時(shí)間是紅色,長時(shí)間顯紫紅色。這點(diǎn)與萜類很像啊,可是怎么會(huì)這么大的分子量,應(yīng)該不會(huì)含有其他元素,碳譜中是不是也有化學(xué)環(huán)境相同而導(dǎo)致峰變高的情況,或者是分子對稱 3 我用的溶劑與文獻(xiàn)的不同,除了溶劑峰不同,對物質(zhì)的化學(xué)位移應(yīng)該也有影響,這種影響對碳譜和氫譜分別是什么,文獻(xiàn)中用的是吡啶,我用的是甲醇,化學(xué)位移是高場移動(dòng)還是低場 |
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第一個(gè)問題:碳譜處方高低跟采集時(shí)間這些有關(guān),也跟碳是否有氫有關(guān)。 第二個(gè)問題:質(zhì)譜會(huì)有較多的雜質(zhì),出峰這個(gè)分子量比較確認(rèn),一般狀況下以核磁為主。同時(shí)質(zhì)譜不一定出峰,出碳的多少,跟有多少磁等價(jià)的碳相關(guān)?傮w來說你的不會(huì)少于29個(gè)。 第三個(gè)問題:影響不大,差0.1ppm左右,所以一般不管,溶劑影響比較嚴(yán)重的是活波氫。 |
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