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藥化小渣渣新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助大神乙烯基乙醚與4-溴吡唑的合成 已有1人參與
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我按照文獻(xiàn)去做 就是乙烯基乙醚 4-溴吡唑 鹽酸二氧六環(huán) 加入到DCM中 室溫?cái)嚢?nbsp; 一開(kāi)始完全按照文獻(xiàn)做 反應(yīng)三個(gè)小時(shí) 打質(zhì)譜有產(chǎn)物219的峰 有一次反應(yīng)了4h產(chǎn)物就變黃了 打質(zhì)譜 產(chǎn)物峰很小 后來(lái)看了篇文獻(xiàn)說(shuō)反應(yīng)很快 一兩個(gè)小時(shí)就可以結(jié)束 所以 用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng) 1h45min 底物消失 后處理碳酸氫鈉水溶液洗 水洗 干燥 旋蒸后得到產(chǎn)物 可是打完質(zhì)譜后 產(chǎn)物峰很小 反倒是291的峰 很大 估計(jì)是上了兩個(gè)乙烯基乙醚 所以是不是 乙烯基乙醚聚合了 這次投的量也比之前的大 不知道問(wèn)題出現(xiàn)在哪里 我應(yīng)該怎么做啊 有做個(gè)這個(gè)反應(yīng)的嗎 反應(yīng)機(jī)理是什么啊 可能的副反應(yīng)是什么啊 乙烯基乙醚能通過(guò)蒸餾提純一下嗎？ 求大神啊 還有有人做過(guò)硼酸三甲酯嗎 要怎么檢測(cè)含量 條件是什么 1195-66-0 這個(gè)化合物有人合成過(guò)嗎 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
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2樓2016-05-31 23:20:52
持筆寫(xiě)幸福
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3樓2016-08-11 12:18:35
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