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daweig2008銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
合成介孔二氧化硅包裹的磁性納米四氧化三鐵時遇到的兩個情況 已有2人參與
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各位大仙，小弟最近在合成介孔二氧化硅包裹納米四氧化三鐵。目前已經(jīng)合成表面接油酸的疏水性納米四氧化三鐵小球。根據(jù)TEM測定為直徑大約在6納米左右均勻小球，分散在正己烷中。目前根據(jù)文獻“Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery**”介紹的包裹介孔二氧化硅的方法：The Fe3O4 nanocrystals were stabilized with oleic acid and dispersed in chloroform with a concentration of 6.7 mg Fe/mL measured by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). 0.5 mL of the Fe3O4 nanocrystals in chloroform was poured into 5 mL of 0.55M aqueous cethyltrimethylammonium bromide (CTAB) solution and the resulting solution was stirred vigorously for 30 min. The formation of an oil-in-water microemulsion resulted in a turbid brown solution. Then, the mixture was heated up to 60oC and aged at that temperature for 10 min under stirring to evaporate the chloroform, resulting in a transparent black Fe3O4/CTAB solution. 這里現(xiàn)在有兩個問題：第一，根據(jù)文獻，當將納米四氧化三鐵與CTAB混合后會有棕色渾濁，攪拌加熱除去溶劑后應(yīng)該形成澄清透明的Fe3O4/CTAB solution。但是我攪拌加熱很久后發(fā)現(xiàn)生成的還是紅棕色渾濁，而且瓶底還有少量磁性沉淀生成。我加熱溫度為75度，正己烷沸點為69度。應(yīng)該已經(jīng)被蒸發(fā)了啊，為什么不能產(chǎn)生澄清透明的Fe3O4/CTAB solution？這個步驟我也試過不用攪拌而是加熱超聲除去有機溶劑，最后所得跟攪拌基本一樣。 第二，又合成一批表面帶油酸的納米四氧化三鐵，直接用氯仿溶解后，因為用正己烷作溶劑時就是加的乙醇沉淀納米四氧化三鐵來純化，所以還加乙醇想沉淀納米四氧化三鐵。但是并沒有產(chǎn)生沉淀，之后又加了水有沉淀產(chǎn)生，但是離心后悲劇了。發(fā)現(xiàn)一部分沉淀在離心管壁上，管里液體分上下兩層，上層透明下層黑色而且沒有任何磁性。 歡迎交流！ |
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5樓2016-10-13 14:26:05
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