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daomimingdao鐵蟲 (初入文壇)
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請問在用GC/MS檢測溴代酚和氯代酚時，為什么替代物氘代芘和內(nèi)標氘代雙酚A不出峰？
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| 請問在用GC/MS檢測溴代酚和氯代酚時，為什么替代物氘代芘和內(nèi)標氘代雙酚A不出峰？我的操作步驟是，先向樣品中加入替代物氘代芘，樣品首先是固相萃取濃縮，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脫，加入內(nèi)標氘代雙酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化試劑（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完畢的樣品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有機溶劑，最后進行GC/MS分析。分析結(jié)果中，溴代酚類和氯代酚類的衍生化產(chǎn)物都可以都可以檢測出來，但是卻沒有氘代芘和氘代雙酚A對應(yīng)的物質(zhì)峰。然后我又單獨檢測了氘代芘和氘代雙酚A衍生前和衍生后的樣品，氘代雙酚A衍生前后都不出峰，氘代芘樣品只出了一個C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10嗎？請知道的和做過的各位高手幫幫忙，能幫我分析一下可能的原因嗎，看看要怎么做才可以，謝謝��！ |
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2樓2017-06-07 21:10:52
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