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daomimingdao鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)在用GC/MS檢測(cè)溴代酚和氯代酚時(shí)，為什么替代物氘代芘和內(nèi)標(biāo)氘代雙酚A不出峰？ 已有1人參與
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| 請(qǐng)問(wèn)在用GC/MS檢測(cè)溴代酚和氯代酚時(shí)，為什么替代物氘代芘和內(nèi)標(biāo)氘代雙酚A不出峰？我的操作步驟是，先向樣品中加入替代物氘代芘，樣品首先是固相萃取濃縮，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脫，加入內(nèi)標(biāo)氘代雙酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化試劑（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完畢的樣品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有機(jī)溶劑，最后進(jìn)行GC/MS分析。分析結(jié)果中，溴代酚類和氯代酚類的衍生化產(chǎn)物都可以都可以檢測(cè)出來(lái)，但是卻沒有氘代芘和氘代雙酚A對(duì)應(yīng)的物質(zhì)峰。然后我又單獨(dú)檢測(cè)了氘代芘和氘代雙酚A衍生前和衍生后的樣品，氘代雙酚A衍生前后都不出峰，氘代芘樣品只出了一個(gè)C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10嗎？請(qǐng)知道的和做過(guò)的各位高手幫幫忙，能幫我分析一下可能的原因嗎，看看要怎么做才可以，謝謝��！ |
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wy19871124
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