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wpianpian新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
急求�。。∷帉W(xué)純白 求專業(yè)人士們核磁解譜�。�！ 已有5人參與
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本人非藥學(xué)專業(yè)，有天然產(chǎn)物分離機(jī)核磁氫譜及碳譜的相關(guān)問(wèn)題，特來(lái)小木蟲(chóng)求助大神。第一次發(fā)帖，如有不合規(guī)矩的還望各位海涵。我的數(shù)據(jù)及問(wèn)題如下： 1.樣品在制備過(guò)程中用GC-MS篩選制備方法，純化前及純化后樣品的氣質(zhì)結(jié)果分別如圖（a,b） 2.對(duì)于b圖樣品，進(jìn)行H-NMR和C-NMR，結(jié)果如圖（c,d） 我的問(wèn)題是根據(jù)GC-MS檢索結(jié)果，a中主要是3種生物堿。含量最高的峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)匹配度不高，但據(jù)分析應(yīng)該是個(gè)新物質(zhì)且含有N元素，老板希望我能得到該物質(zhì)的具體結(jié)構(gòu)。因?yàn)槲疫�沒(méi)接觸過(guò)解譜，希望各位專業(yè)人士幫忙分析一下：核磁結(jié)果是什么？能否與GC-MS結(jié)果對(duì)應(yīng)？如果不是的話我下一步是否需要繼續(xù)純化？求指點(diǎn)迷津，萬(wàn)分感謝！ a.png b.png c.png d.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
wpianpian: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-11-23 14:38:11
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樓主，看到核磁氫譜圖上的巨大的TMS信號(hào)（0.00處）和氘代氯仿溶劑信號(hào)（7.26處），還有如此干凈的碳譜（信號(hào)太少），我只能告訴你，樣品量太少啦！不過(guò)從譜圖上還是能看出長(zhǎng)鏈脂肪酸或脂肪酸酯的結(jié)構(gòu)特征的（脂肪酸CH2的氫信號(hào)在1.25附近，碳信號(hào)就是那個(gè)29.72）。 建議：1.繼續(xù)富集樣品；2.延長(zhǎng)碳譜采集時(shí)間，不過(guò)以現(xiàn)在的樣品量估計(jì)效果不大啊。 |
4樓2015-11-21 13:10:57
wpianpian
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5樓2015-11-21 18:15:07
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2樓2015-11-19 18:51:57
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7樓2015-11-21 20:42:26
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8樓2015-11-21 20:44:00
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