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798208640新蟲 (初入文壇)
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[交流]
HPLC-ESI一級質(zhì)譜圖求分析
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大家好，我提取的樣品進行純化后，在高效液相色譜圖上只剩下一個峰，純度大概有95%以上，現(xiàn)在對這個物質(zhì)進行HPLC-ESI一級質(zhì)譜鑒定，得到的一級質(zhì)譜圖也沒什么雜質(zhì)，我可以通過這個一級質(zhì)譜圖解讀出這個物質(zhì)的結(jié)構(gòu)嗎？還是說只能去打二級質(zhì)譜？ 我的一級質(zhì)譜條件為：流動相：0.5%甲酸：乙腈：甲醇。做的圖是負離子圖（H-），對于這個純化物我有懷疑對象，懷疑對象分子量為718.1534，分子結(jié)構(gòu)式見圖。我是否能從一級質(zhì)譜圖中確定是就是這個物質(zhì)呢？ xqdz1dorhsubpyahmjvbnjlgee.png F)}ZTL7{LPP`R4TGN3CNNLA.png |
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這個圖已經(jīng)非常清晰了 負離子[M-H]- m/z717，可以初步認為分子量是718，沒有雜質(zhì)，非常清晰是你的目標峰，至于m/z 739，應該是M+Na-2H的峰，你的化合物非常容易+Na 你用的如果是高分辨，是安捷倫6210類似系列的TOF MS吧，如果是這樣，并對結(jié)果又懷疑再在做正離子模式，你會看到很多加Na的峰，加一個兩個的。如果是QTOF，就再做MS/MS確定碎片。 TOF沒法做MS/MS，不過也有辦法做出碎片來，(*^__^*) 嘻嘻…… 化合物如果做鑒定未知結(jié)構(gòu)，還要核磁的靠譜。質(zhì)譜可以幫確定結(jié)構(gòu)。 |
10樓2015-11-20 11:45:35
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3樓2015-11-19 22:44:42
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不好意思，我漏了個1，是16個氧原子 5樓2015-11-20 08:24:43
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。。。。。硬傷啊，流動相甲酸是因為該物質(zhì)是酚酸類的，容易受PH值影響，做HPLC時，一定要加酸，做質(zhì)譜的時候就沿用HPLC條件，會有影響？ 9樓2015-11-20 10:59:52
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