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powerll新蟲 (小有名氣)
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[求助]
尋找大神，關(guān)于介孔二氧化硅的XRD表征 已有2人參與
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剛剛接觸介孔二氧化硅的制備，參考了一些文獻(xiàn)，做了一些樣品，有一些問(wèn)題需要請(qǐng)教大神。 1，測(cè)了XRD，下圖，一直沒(méi)有測(cè)出來(lái)需的峰，設(shè)置應(yīng)該沒(méi)有什么問(wèn)題，小角XRD，請(qǐng)大神幫我分析一下問(wèn)題出現(xiàn)在哪里。 2，使用的模版劑是CTAB，用的是甲醇回流萃取，請(qǐng)問(wèn)幾次合適，如何確定模版劑已經(jīng)被完全除去，如果沒(méi)有完全除去，對(duì)樣品有什么影響？ 3，凍干以后，樣品成粉末狀，如果要測(cè)TEM，制樣過(guò)程中，分散到乙醇中，多大的濃度合適？ 問(wèn)題有些多，謝謝。 5W7B@UOUJSY])TGD2H2{7A3.png N9C6M7[J4O_T[]9_A]IU`~C.png VKJS~[L~VVUOOR4KHK25`)E.png |
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sqzhao
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【答案】應(yīng)助回帖
| 樓主做的是SBA-15嗎？從你的小角上看，結(jié)構(gòu)是很差的。一般來(lái)說(shuō)，硅材料比較好做的，不知道你的問(wèn)題出在哪里，具體要看實(shí)驗(yàn)步驟？？？模板劑的去除，可以測(cè)BET看一下有沒(méi)有出孔。沒(méi)除干凈的話就是不出孔，比表面積和空容都會(huì)偏小，結(jié)構(gòu)差。另外，建議樓主先做小角XRD，BET，小角結(jié)構(gòu)好，再去做TEM。做TEM的話，一般只需要很少的樣品就可以了，10個(gè)毫克吧，研缽沿一個(gè)方向研細(xì)。 |
5樓2015-12-28 20:40:39
powerll
新蟲 (小有名氣)
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2樓2015-11-23 09:56:36
泰山小子123
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3樓2015-11-26 21:16:09
4樓2015-12-01 00:27:14
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