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神武2B鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
誰(shuí)能幫忙看下 關(guān)于丙烯酸酯乳液聚合的問(wèn)題 完全沒(méi)藍(lán)光 ，渣有點(diǎn)多 顏色太白 已有3人參與
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1預(yù)乳化 100g水 + 2.8g MS-1 +1.4g SDS 加熱40-55℃攪拌，待溶解后+MMA 52g +BA 42g +AA 1g 2引發(fā)劑 APS 0.3g+20g水 3打底 10%預(yù)乳化液+10%引發(fā)劑+1g 碳酸氫鈉 升溫至80℃ 4. 把剩下的預(yù)乳化液和引發(fā)劑滴入燒瓶中 至少2H, 5. 滴完保溫一小時(shí) ，溫度為85攝氏度、 完全沒(méi)藍(lán)光出現(xiàn) 攪拌槳上也出渣 顏色太白（粒徑太大？） 誰(shuí)有空幫忙看下嗎？ 剛開(kāi)始做實(shí)驗(yàn) 也不知是配方問(wèn)題還是我操作問(wèn)題 ？ 做了還幾次了 配方微調(diào)過(guò) 但效果都差不多 都是 完全沒(méi)藍(lán)光出現(xiàn) 攪拌槳上也出渣 顏色太白（粒徑太大？） 乳化劑 用過(guò) 2.8g OP-10和 1.4g SDS 復(fù)合 單體也加過(guò)1. 1g GMA 2. 1g GMA 1g HEMA |
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2樓2015-11-26 14:02:20
神武2B
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后面引發(fā)劑是滴進(jìn)去的 看文獻(xiàn)說(shuō) 引發(fā)劑要比預(yù)乳化液慢滴完 但是 每次 預(yù)乳化液滴著滴著就變慢甚至停下來(lái)，導(dǎo)致引發(fā)劑先滴完 這應(yīng)該有關(guān)系吧？ BA 35g St 10g MMA 55g aps 0.6g 乳化劑 最近倆天換了配方 不知是哪步錯(cuò)了，所以只做種子乳液打底這部分 75g水+1g 碳?xì)渌徕c+ 1g MS-1 攪拌 加熱至80℃ 等溶解后，+10%（10g）的混合單體+10%至30%引發(fā)劑（APS） 轉(zhuǎn)速為280----300r/min 繼續(xù)反應(yīng)20-50min {打底時(shí) 有的說(shuō)+10% 有的說(shuō)30% 所以引發(fā)劑的量不是很確定 有時(shí)加0.1g ， 有時(shí)+0.2g} 只做這一步而已 昨天前天做了好幾次 效果都不是很好 出現(xiàn)了一小些藍(lán)光 但單體味道很重 乳液主要還是白色的。我做的幾次實(shí)驗(yàn)只改變 混合單體和引發(fā)劑的添加方式， 1引發(fā)劑直接加進(jìn)去 混合單體滴加 2。引發(fā)劑和單體都是滴加 一般滴15min 然后繼續(xù)反應(yīng)30至60Min 會(huì)出現(xiàn)少許藍(lán)光 主要還是白色的 但出渣問(wèn)題還是嚴(yán)重 氣味還是很重。 |
3樓2015-11-27 11:41:39
wcqwl
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【答案】應(yīng)助回帖
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神武2B: 金幣+5 2015-12-16 11:25:06
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1. 引發(fā)劑量太少了，會(huì)導(dǎo)致根本沒(méi)反應(yīng)，可以增加引發(fā)劑用量,一般可以全部引發(fā)劑打底，或者打30%。 2、一般采用預(yù)乳化滴加就可以保證不出渣了。也就是一部分乳化劑和水打底，一部分乳化劑和水及單體乳化。 3、反應(yīng)溫度可以提高到85度左右，這樣引發(fā)劑分解速度快點(diǎn)。 4、如果要降低反應(yīng)溫度可以采用氧化還原體系，或用過(guò)鉀。 5、打底一般5%-10%預(yù)乳，因?yàn)槎嗔藴囟葧?huì)沖的很高。 6、滴加時(shí)間一般最好2-4小時(shí) |
4樓2015-11-27 13:59:30
神武2B
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你好 乳化劑我用的是0.3至06% 應(yīng)該不少了吧？ 預(yù)乳化液也行 BA 35g St 10g MMA 55g aps 0.6g 乳化劑 MS-1 4g 最近倆天換了配方 不知是哪步錯(cuò)了，所以只做種子乳液打底這部分 75g水+1g 碳?xì)渌徕c+ 1g MS-1 攪拌 加熱至80℃ 等溶解后，+10%（10g）的混合單體+10%至30%引發(fā)劑（APS） 轉(zhuǎn)速為280----300r/min 繼續(xù)反應(yīng)20-50min {打底時(shí) 有的說(shuō)+10% 有的說(shuō)30% 所以引發(fā)劑的量不是很確定 有時(shí)加0.1g ， 有時(shí)+0.2g} 只做這一步而已 出現(xiàn)了一小些藍(lán)光 但單體味道很重 乳液主要還是白色的 我做的幾次實(shí)驗(yàn)只改變 混合單體和引發(fā)劑的添加方式， 1引發(fā)劑直接加進(jìn)去 混合單體滴加 2。引發(fā)劑和單體都是滴加 一般滴15min 然后繼續(xù)反應(yīng)30至60Min 小弟是在做畢業(yè)設(shè)計(jì) 丙烯酸酯共混改性水性聚氨酯 現(xiàn)在第一步的丙烯酸酯就做不出來(lái)，，，，。。。也不知是不是單體配比出現(xiàn)了問(wèn)題還是我操作的問(wèn)題 能請(qǐng)教下 單體配比要考慮什么問(wèn)題嗎？ |
5樓2015-11-28 07:52:52
Sunrisepay
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樓上有人說(shuō)了，我在這里說(shuō)說(shuō)自己的看法: 1、感覺(jué)樓主的引發(fā)劑用量少了，而且aps的半衰期長(zhǎng)，在85℃時(shí)，建議可以開(kāi)始加入50%~60%，剩余的滴加完單體再補(bǔ)加。 2、單體方面，不知道樓主主要做出來(lái)的是要什么性能，如果親水性方面沒(méi)太高要求，可以加點(diǎn)AA同時(shí)提高碳酸氫鈉的量！ 3、像這個(gè)乳液聚合，樓主可以試試把水、乳化劑和10%的單體墊底(不用乳化)，然后單體滴加！ 只是說(shuō)說(shuō)自己的建議，不一定幫的到你。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
6樓2015-11-28 10:23:44
7樓2015-12-18 11:42:12
gf巴洛克
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WEnSHI_lU
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預(yù)乳化不分層嗎？？這個(gè)油水比例應(yīng)該是會(huì)分層的囖，預(yù)乳液分層更容易起渣囖，打底那里，先將水和乳化劑混合升溫至78-80℃，再加入1%預(yù)乳液，引發(fā)劑可以加到50% 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
10樓2019-07-09 23:49:25
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