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新蟲(chóng)子111前驅(qū)體的沉淀碰到難題了，求大神指點(diǎn)！
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我們?cè)?11的研究過(guò)程中碰到的難題： 1：前驅(qū)體從起始沉淀到長(zhǎng)大到6-7微米的過(guò)程都比較順利，大概1天1微米的過(guò)程；但是到了7-8微米的時(shí)候就突然不知是什么原因出現(xiàn)了霧狀的虛顆粒，一開(kāi)始這種東西很朦朧，后面清晰了之后就是奇形怪狀的了，形貌很不規(guī)則，這些東西通過(guò)顯微鏡看到是不規(guī)則的片狀堆積，根本不成球形；而且出來(lái)了這些虛狀物之后，整個(gè)體系生長(zhǎng)也變困難了，一是感覺(jué)生長(zhǎng)速率慢了，一天最多長(zhǎng)個(gè)0.2-0.3微米的樣子；二是感覺(jué)球形度差了，虛狀顆粒成球更難! 2：這個(gè)過(guò)程采用水合肼抗氧化，我懷疑我們的氮?dú)饧兌炔蛔�，所以干脆停了氮�(dú)庵患铀想隆Ｕ麄�(gè)體系物料顏色感覺(jué)保護(hù)得還是蠻好的，粉粉的，應(yīng)該沒(méi)有氧化，但為什么生長(zhǎng)速率還是那么慢呢？ 求教大神的問(wèn)題： 1：那種霧狀虛顆粒是如何產(chǎn)生的，在抗氧化保護(hù)良好的情況下，為什么還會(huì)出現(xiàn)？ 2：在物料保護(hù)良好的情況下，生長(zhǎng)速率如何能提上來(lái)，小弟的實(shí)驗(yàn)開(kāi)了一周多還沒(méi)有漲到10微米，這個(gè)是否與攪拌強(qiáng)度有關(guān)（我用的200rpm），按理說(shuō)強(qiáng)度越大分散性越好，生長(zhǎng)速率反而會(huì)慢。那會(huì)不會(huì)是針對(duì)111錳高的情況反而需要更大的攪拌強(qiáng)度，比如說(shuō)在高強(qiáng)度下錳形成的顆粒更細(xì)，反而更有利于與氨的絡(luò)合結(jié)晶？這個(gè)只是我的猜測(cè)。 3：上圖，請(qǐng)大神指點(diǎn)~ 虛顆粒生成的時(shí)候.jpg 虛顆粒生長(zhǎng)以后.jpg 虛顆粒分離后做的SEM圖片.png |
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2樓2015-11-24 22:25:13
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