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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物分析 » 液相出峰
| 查看: 1625 | 回復(fù): 10 | ||||
sanglaibai木蟲 (小有名氣)
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[求助]
液相出峰 已有4人參與
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液相色譜進行樣品分析，出現(xiàn)下面情況。 同樣濃度，進樣量為5微升，譜圖為圖1 進樣量為20微升，譜圖為圖2. 一開始懷疑譜圖2中有包裹的物質(zhì)，想過更改分析梯度，也是同樣結(jié)果。 流動相為；A(取磷酸二氫鉀5.99g，加水1100ml溶解)+（1.89g四庚基溴化銨加1000ml甲醇溶解）混勻為A項 B 甲醇：水=22:3 圖1.JPG 圖2.JPG |
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圖2可能是樣品本身濃度很大，再加上進樣量大，超過了色譜柱的負載能力，色譜柱過飽和所致。 不知道樣品濃度是多少，可以降低濃度后再試驗。或者如果配備的是DAD檢測器，可以將圖2兩峰間的積分線去掉，當作一個峰來看，然后查看該組合峰的紫外吸收光譜的純度，由此判斷是否是共流出物。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2015-11-24 15:37:11
3樓2015-11-24 15:41:29
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4樓2015-11-24 18:06:56
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【答案】應(yīng)助回帖
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sanglaibai: 金幣+1 2015-11-25 15:25:07
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sanglaibai: 金幣+1 2015-11-25 15:25:07
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會不會是5的時候已經(jīng)達到了柱子的最大量，所以5和20的出峰的高度幾乎變化不大呢 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2015-11-24 19:18:59
sanglaibai
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6樓2015-11-24 23:29:22
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7樓2015-11-24 23:30:18
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濃度也降低過，譜圖也是這種情況，進樣量大的時候濃度僅為0.4，如果進5，的話我嘗試過濃度1.5的，峰很正常，沒出現(xiàn)過兩個峰，所以是過載的原因嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2015-11-24 23:33:04
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sanglaibai: 金幣+2 2015-11-25 15:25:28
sanglaibai: 金幣+2 2015-11-25 15:25:28
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濃度太高了，如果是定量分析，濃度最高才十幾mg/L，而你濃度都400mg/L了，簡直無法想象。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
9樓2015-11-25 07:37:31
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