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求分析：LiMnPO4+Fe(NO3)3+蔗糖在Ar中煅燒產(chǎn)物的確定 已有2人參與
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我做的LiMnPO4的Fe的氧化物與C的混合包覆，材料電化學(xué)性能有提升。LiMnPO4+Fe(NO3)3+蔗糖在純Ar中：300 1h,550 3h 煅燒。但是不知道怎么確定表面包覆的Fe的形式。（已經(jīng)在寫文章了，覺得自己做的很水，就是在別人的基礎(chǔ)上瞎試，如果有還在做實驗的朋友們看到的話建議大家多看看文獻，有目的實驗。） 1 XRD（10wt.%Fe(NO3)3）并無其他明顯的Fe的化合物的峰。 2 包覆量（20wt.% (FeNO3)3）在相同條件和時間下煅燒后有能被吸鐵石吸起的物質(zhì)，但是XRD任然沒有其他峰。（我懷疑是煅燒不完全） 3 XPS 測過小混合包覆量（2wt.%），Survey 全峰上并無掃描出Fe. 而且Fe2p單掃的機械噪音特備嚴重，結(jié)果基本不能用作判斷。其他元素（O1s,Mn2P）的對應(yīng)峰基本一致。 后來沒辦法就做了一個交叉實驗的XRD：Fe(NO3)3+蔗糖；LMP+10wt.% Fe(NO3)3和LMP/C/Fe(NO3)3。結(jié)果是這樣的：Fe(NO3)3+蔗糖的XRD對應(yīng)完全對應(yīng)Fe2O3，而其他均無對應(yīng)的Fe的化合物的XRD（附上圖片） 希望各位大神幫忙分析下，或者告訴我該看看哪方面的相關(guān)文獻確定下表面的Fe的狀態(tài)。會是Fe2O3嗎（TEM在主體材料的表面有單獨顆粒，晶面間距和Fe2O3 110晶面相近）？小弟不勝感激！謝謝各位 XRD對比.jpg XPS Fe2p.jpg |
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藍孔雀
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AU337(pengtao1203代發(fā)): 金幣+7, 感謝分享 2015-11-27 00:32:52
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可以做高分辨透射再做一下元素分布，看下晶格條紋（如果能看見的話），另外有的電鏡不給你做鐵磁性材料的高分辨。判斷價態(tài)最好就是XPS，出不來的話可能量太少或者射線沒有打到。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2015-11-26 21:20:38
3樓2015-11-27 11:33:34
藍孔雀
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【答案】應(yīng)助回帖
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XPS的精度比EDX高很多，能做XPS就別做EDX了，你可以咨詢下測試XPS的老師，看看怎樣提高信號響應(yīng)，你上面那個連個包都沒有，峰太小甚至就是沒有，最好重新測。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2015-11-29 23:31:35
5樓2015-11-30 08:56:07
6樓2015-12-01 19:42:56
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