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cycheng木蟲 (小有名氣)
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[求助]
如何用索氏提取測試聚丙烯的等規(guī)度 已有1人參與
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| 各位大神,跪求索氏提取測試聚丙烯的等規(guī)度的具體步驟,謝謝! |
木蟲 (正式寫手)

禁言 (文壇精英)
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測試步驟 5.1試樣準(zhǔn)備:將適量的粒料試樣和約2倍量的干冰放在搪瓷盤中混勻,然后將其粉碎(或研磨)成小顆粒,粉碎后的試樣進(jìn)行篩分,選取顆粒直徑為0.3-0.6毫米的試樣; 5.1 試樣干燥及退火:將適量上述試樣放在培養(yǎng)皿中,置于真空烘箱內(nèi),使氮?dú)庥鄩罕3衷?80毫米汞柱:,于140士2℃干燥2小時(shí);對(duì)于粉料,減壓至余壓50毫米汞柱,于70士2℃干燥2小時(shí),然后將試樣置于干燥器內(nèi)冷卻1小時(shí)。 5.2 將洗凈的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱內(nèi)干燥1.5小時(shí)(一般即可恒重),置于干燥器內(nèi)冷卻1小時(shí),然后稱量,精確到0.1毫克(為防止吸濕稱量時(shí)可將其置于稱量瓶中)。 5.3將冷卻后的試樣在架盤天平上稱5克移入已精確稱量的漏斗內(nèi),再次稱量,精確到0.1毫克。 5.4 在萃取器提取阱底部橫放一玻璃短管,將稱好試樣的漏斗置于萃取器內(nèi)。 5.5 在圓底燒瓶中,加入200毫升正庚烷,放幾粒沸石,加熱至即將沸騰,裝好萃取裝置,接通冷卻水,萃取器用棉布套保溫。 5.6 從裝好萃取裝置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的時(shí)間應(yīng)控制在6--10分鐘內(nèi),從冷凝液滴下第1滴開始記時(shí)。 5.7 調(diào)節(jié)回流速度,使正庚烷每小時(shí)抽提20士5次,連續(xù)萃取24小時(shí)。如果萃取6小時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果與抽提24小時(shí)一致時(shí),可萃取6小時(shí)。 5.8 萃取結(jié)束后移去萃取器,取出漏斗置于漏斗架上,使其冷卻到室溫,用丙酮洗滌三次,用氮?dú)獯,使丙酮盡量揮發(fā),(或在水流泵上將丙酮抽盡)。 5.9 將含有殘余聚合物的漏斗置于允氮真空烘箱內(nèi),在100- 105℃,余壓50毫米汞柱干燥2小時(shí)(一般即可恒重),置于于燥器內(nèi)冷卻1小時(shí),然后稱量,精確到0.1毫克。 |
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