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gaoxin0606木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于NMR的問題（隨著溫度變化導(dǎo)致的化學(xué)位移變化），求助��！ 已有1人參與
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最近投了ACS一篇文章，做的是 端-COOH超支化聚合物的合成與應(yīng)用，應(yīng)用的時(shí)候在端-COOH超支化聚合物的一部分羧基上絡(luò)合了Al離子。 二審結(jié)束了，但是有個(gè)問題搞不懂呀，就只剩這一個(gè)問題了，求大神幫助一下。意見如下： I have mentioned about the intermolecular hydrogen bonding aspects regarding interpretation of IR spectra. However, I have suggested that the same can be made from the NMR measurements (the change in chemical shift with change in temperature). Authors have not mentioned at all about this aspect. 審稿專家意思是除了紅外可以從NMR來進(jìn)行表征（隨著溫度變化導(dǎo)致的化學(xué)位移變化），我在文章正文里描述了紅外了，在supporting information中做了一個(gè)核磁，但是沒有詳細(xì)的描述。 這把我弄糊涂了，再去做一個(gè)核磁H譜嘛？核磁氫譜能夠看出隨著溫度變化導(dǎo)致的化學(xué)位移的變化嗎？ 還是碳譜or別的什么？ 初審意見如下：“Figure 4a shows………in the region of 3250-3500cm-1 confirmed a high concentration of hydroxyl from carboxyl groups in HPAE-C”. It is also possible that it may come from water also. Whether it is due to intermolecular hydrogen bonding? If it is so, then, during NMR, the slope i.e. change of chemical shift with change in temperature (Δδ/ΔΤ) will be meaningful. Please see the following reference in connection with Aggregation, Hydrogen-bonding and Thermodynamics on Tetrapeptide Micelles: J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730. 我給的回復(fù)是：樣品進(jìn)行紅外測試前已經(jīng)進(jìn)行了足夠長時(shí)間的烘干。 分子間是否會(huì)存在氫鍵并沒有做出解釋。 大神，跪求指點(diǎn)呀，對核磁還是了解不夠呀，，， |
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yjwang588
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3樓2015-12-01 11:01:19
yjwang588
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gaoxin0606: 金幣+50, ★★★很有幫助 2015-12-01 10:50:31
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gaoxin0606: 金幣+50, ★★★很有幫助 2015-12-01 10:50:31
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我感覺審稿人的意思是，他已經(jīng)在前面審稿意見中告訴你：紅外中3250-3500cm-1 能看到很多OH，但是這些高濃度的OH不一定來自HPAE-C中的COOH，有可能是從水分子中來。這是不是因?yàn)榉肿娱g氫鍵的原因？如果是的話，NMR，這個(gè)chemical shift(Δδ/ΔΤ, slope)應(yīng)該比較有意義（在解釋這個(gè)問題上）。參考那個(gè)涉及氫鍵的文獻(xiàn)（J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730.）所以， 1）“你上次給的回復(fù)是：樣品進(jìn)行紅外測試前已經(jīng)進(jìn)行了足夠長時(shí)間的烘干�！辈蛔阋宰鳛樗岬降姆肿娱g氫鍵可能產(chǎn)生OH的原因。審稿人已經(jīng)建議你參考文獻(xiàn)（J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730.）采用NMR技術(shù)，討論chemical shift來作有意義的解釋。那個(gè)什么烘干原因太偏了，沒有強(qiáng)大的理論依據(jù)，而且你也沒回復(fù)他說得這個(gè)chemical shift解釋分子間氫鍵，以及IR中反映的OH問題！ 2）當(dāng)前的二審中，人家審稿人不高興地告訴你，他上次提到了IR相關(guān)的分子間氫鍵的解釋，你沒回應(yīng)之。所以，這次他還是提到，你應(yīng)該從NMR測試中，討論通過隨溫度變化的chemical shift來作回應(yīng)（解釋）。 這樣看來，我個(gè)人建議（我也不知道那個(gè)隨溫度變化的chemical shift細(xì)節(jié)情況下）： 1）首先仔細(xì)讀第一次審稿人給的文獻(xiàn)（J. Chem. Soc. Faraday Trans., 1994, 90, 161-165 and 1994, 90,2725-2730.），了解是否其中有關(guān)于“隨溫度變化的chemical shift”（應(yīng)該是個(gè)斜率slope）。 2）再考慮是否同意審稿人意見（就是第一次）：分子間氫鍵可能產(chǎn)生了IR中高濃度的OH？或者，真的這些高濃度OH（在IR反應(yīng)出來的）全部都是來自HPAE-C中的COOH？【我在想，關(guān)于這點(diǎn)，可能是審稿人認(rèn)為OH不僅來自HPAE-C中的COOH，也可能來自water，但是這個(gè)water可能能用分子間氫鍵的產(chǎn)生來解釋之？或者還有什么其他的】 總之，看來作者之前的什么干燥的回答沒打中審稿人的心了。好好努力吧！祝好運(yùn)！ |
2樓2015-12-01 01:09:49
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