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空城雨巷新蟲 (正式寫手)
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[求助]
液液相平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定 已有1人參與
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小弟今年研二，接到導(dǎo)師要求，最近要做一些液液相平衡數(shù)據(jù)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)，由于之前沒什么基礎(chǔ)，時(shí)間要求也比較急，看了一些文獻(xiàn)仍有一些不懂的，課題組目前也沒人做這一塊的，所以求助各位有做過液液相平衡實(shí)驗(yàn)的大神分享下自己的經(jīng)驗(yàn)，我有很多不懂的需要請(qǐng)教。 [ Last edited by 冰點(diǎn)降溫 on 2015-12-2 at 09:06 ] |
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銀蟲 (小有名氣)
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2樓2015-12-07 09:49:25
fuchurui
新蟲 (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
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青若: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎常來無機(jī)物化版交流 2016-03-03 21:29:42
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我最近也在調(diào)研這一塊。給你分享一下我積累的資料。 反應(yīng)的溫度由超級(jí)恒溫水浴來控制（精度±0.1K）。各組分的質(zhì)量精度為±0.1mg的電子天平稱量得到。將大約80ml油水混合物放入燒瓶后，在攪拌器作用下激烈攪拌2小時(shí)左右，恒溫靜置10h左右，待有機(jī)相和水相完全分離達(dá)到相平衡之后，即兩相中的溫度相等、壓力相等、逸度相等，用注射器分別取上下兩層平衡液采用氣相色譜法進(jìn)行分析一定溫度和壓力下的各個(gè)組分有機(jī)相和水相中的組成�？芍苯訙y(cè)出平衡聯(lián)結(jié)線數(shù)據(jù)。 1、平衡時(shí)間 經(jīng)文獻(xiàn)調(diào)研，上面給出的攪拌時(shí)間一般在1h到10h之間，靜置的時(shí)間一般在1h到5h之間。 2、混合液體積 為了使液液相平衡數(shù)據(jù)盡可能覆蓋整個(gè)兩相區(qū)，將三種純物質(zhì)(或兩種純物質(zhì)和二元混合物)混合時(shí)，通常是固定兩種純物質(zhì)(一種純物質(zhì)和二元混合物)的體積，改變第三種純物質(zhì)(或二元混合物)的體積，而改變的頻率則為3一10毫升，一般第三種純物質(zhì)(或二元混合物)含量少時(shí)改變的幅度小，含量越多改變的幅度越大。而對(duì)于三元或四元混合物來講，總體積太小，達(dá)到相平衡后兩相很薄，不利于取樣，而太多的話則難以攪拌均勻，影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。根據(jù)文獻(xiàn)確定總體積為70-120mL，固定的體積為30mL。 3、預(yù)處理 ①三元體系 用三個(gè)潔凈干燥的量筒分別量取一定體積(水的體積一定;另兩種物質(zhì)總體積一定，當(dāng)其中一種物質(zhì)體積增加時(shí)，另一種物質(zhì)的體積相應(yīng)減小)的三種純組分倒入平衡玻璃瓶中混合，混合物體積約70-100mL，用氮?dú)庠谄績(jī)?nèi)吹大約兩分鐘，以趕走瓶?jī)?nèi)的水份，密封平衡瓶。將平衡瓶置于(298.15士0.01)K的恒溫水浴中，用磁力攪拌器均勻攪拌3h后，再靜置3h。 ②四元體系 先將四元體系中完全互溶的兩種組分配成一系列組成不同(Ml、MZ、M3和M4)的二元混合物備用，Ml、MZ、M3和M4的數(shù)值分別近似的取0.2，0.4，0.6和0.8，代表其中的一種組分在二元混合物中的摩爾分?jǐn)?shù)。取三個(gè)潔凈干燥的量筒，分別量取一定體積(水的體積一定:另三種物質(zhì)總體積一定，當(dāng)混合液的體積增加時(shí)，另一種物質(zhì)的體積相應(yīng)減小)的二元混合物以及另兩種純物質(zhì)共約70一100mL于平衡玻璃瓶中，用氮?dú)庠谄績(jī)?nèi)吹大約兩分鐘，以趕走瓶?jī)?nèi)的水份，密封平衡瓶。將平衡瓶置于(298.15士0.01)K的恒溫水浴中，用磁力攪拌器均勻地?cái)嚢?h后，再靜置3h。 4、定量分析 混合液樣品靜置達(dá)到相平衡后，用注射器分別從上下相取約4mL樣品注入小試管中，立刻用封口膠密封，然后用兩個(gè)1林L的微量進(jìn)樣器分別取上相和下相樣品，通過氣相色譜儀測(cè)定樣品中各組分的含量，每個(gè)樣品至少進(jìn)三次樣，取三次相近的峰面積的平均值進(jìn)行計(jì)算，所得摩爾分?jǐn)?shù)的精確性控制在士0.001的范圍內(nèi)。 我現(xiàn)在的疑問就是怎么讓液液相平衡數(shù)據(jù)盡可能覆蓋整個(gè)兩相區(qū)？ |
3樓2016-03-02 10:30:20
空城雨巷
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4樓2016-03-03 16:58:49
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