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合成4-prop-1-enylmorpholine（CAS：20521-59-9）
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本人做的一個(gè)反應(yīng)，為正丙醛和嗎啉反應(yīng)，溫度為0-35℃，反應(yīng)結(jié)束，高真空脫出水，終點(diǎn)溫度50℃，過濾掉游離碳酸鉀，母液此時(shí)GC中控正丙醛幾乎無，且無明顯雜質(zhì)，（GC歸一雜質(zhì)均＜0.1%），母液再高真空回收過量的嗎啉，回收溫度60-100℃/7mmHg，在回收結(jié)束，物料中目標(biāo)產(chǎn)物含量約85-90%，嗎啉2-10%，并出現(xiàn)了明顯的四個(gè)雜質(zhì)，GC-MS定性下來為 ：正丙醛二聚合（下圖雜質(zhì)1，GC歸一約0.5%）、雜質(zhì)2（見下圖，GC歸一2~4%），其中還存在一個(gè)未知較大雜質(zhì)（GC歸一約4-5%，初步懷疑為下圖中雜質(zhì)3），請(qǐng)教下各為大俠，控制雜質(zhì)1/2/3有什么好方法： 已知結(jié)論： 1、目標(biāo)產(chǎn)物精品（無水、無堿，暴露空氣）情況下，90℃不穩(wěn)定，熱儲(chǔ)一小時(shí)，丙醛、嗎啉、雜質(zhì)1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3 由之前的0.07%、6.1%、0.07%、0.03%、0.01%，變?yōu)?.76%、10.1%、0.38%、2.3%、5.3%及其他未知小雜質(zhì)共3.5%，主產(chǎn)物由89%變?yōu)?6%，由此可見目標(biāo)產(chǎn)物高溫不穩(wěn)定，分解 2、已經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證雜質(zhì)2、雜質(zhì)3和雜質(zhì)1存在密切關(guān)系，純品雜質(zhì)1與嗎啉反應(yīng)可產(chǎn)生雜質(zhì)2、雜質(zhì)3 3、控制主產(chǎn)物分解為雜質(zhì)1，是否就意味控制了雜質(zhì)2、雜質(zhì)3，如何控制主產(chǎn)物的分解？ 請(qǐng)各位大俠指點(diǎn)！ 捕獲55555.PNG |
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