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freshapple11木蟲 (小有名氣)
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[求助]
20%Pt/C的氧還原CV曲線， 為何第一圈明顯有峰，而第二三圈峰完全不見了？ 已有1人參與
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如圖所示， 實(shí)驗(yàn)如下： 1. 工作電極：玻碳電極（將2mg J&M公司 20%的Pt/C 加入到250ul 0.2%的Nafion溶液中，超聲1h后，取15ul滴到玻碳電極上，干燥24h后測(cè)試） 2. 在測(cè)試中全程曝氣充氧，CV掃描前后，電解液的DO濃度均在32mg/L左右。 3. 三電極系統(tǒng)：對(duì)電極為鉑絲電極，參比電極為氧化汞電極 4. 電解液：0.1M KOH溶液 問題： 1. 第一圈有明顯的氧還原峰，但第二圈和第三圈峰就完全不見了（如第一張圖所示），請(qǐng)問是怎么回事？原因是什么？已測(cè)過完全排除O2，并測(cè)試全程通N2的CV，結(jié)果通氧時(shí)第一圈氧還原峰不見了（如第二張圖所示）。 2. 為什么有人用CV測(cè)試催化劑的穩(wěn)定性，第1圈與第10000圈差距都不是很明顯？ 補(bǔ)充說明： 1. 在電解液DO濃度為6mg/L時(shí)仍存在類似現(xiàn)象。 2. 更換電解液后，同一根載Pt/C的玻碳電極，再次測(cè)試，仍出現(xiàn)同樣的現(xiàn)象 Pt-KOH-O2-20%JM.jpg Pt 20% JM -N2-KOH.jpg |
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freshapple11
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還有個(gè)問題，就是用 旋轉(zhuǎn)圓盤電極 測(cè)不同轉(zhuǎn)數(shù)下的 LSV時(shí)，如果避免不了CV中的這種現(xiàn)象，就應(yīng)該測(cè)完一個(gè)轉(zhuǎn)數(shù)，制作新的旋轉(zhuǎn)圓盤電極，然后再在下一個(gè)轉(zhuǎn)數(shù)下測(cè)試。 這樣一組LSV測(cè)下來也要一周了，除非同時(shí)備5個(gè)旋轉(zhuǎn)圓盤電極。 由于實(shí)驗(yàn)室只有一個(gè)旋轉(zhuǎn)圓盤電極，因此考慮讓催化劑粘得更牢些，熱處理的話，就Pt/C而言，一般在多少溫度下干燥呢？是否需要真空干燥？處理多長時(shí)間呢？看文獻(xiàn)上要么一筆帶過，要么是室溫。 |
5樓2015-12-08 11:12:07
Jackcd12
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| 這時(shí)涂層類電極經(jīng)常遇到的現(xiàn)象，其原因是催化層脫落或不能有效接觸到電極表面，尤其是電極過程有氣泡形成。第一圈時(shí)涂層與基底電極表面有一定的接觸，然后剝離或脫落電極表面。因此，樣品制備很關(guān)鍵。除了考慮涂層配比外，對(duì)涂層做適當(dāng)?shù)臒崽幚硪彩潜匾摹? |
3樓2015-12-07 12:15:29
freshapple11
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4樓2015-12-08 09:30:19
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涂層與基底的結(jié)合性能是一個(gè)永恒的話題，因?yàn)橛绊懰囊蛩睾芏�，同時(shí)還受個(gè)人操作和經(jīng)驗(yàn)的影響。一般而言，分散相均勻且膜薄，緩慢蒸發(fā)溶劑后，再高溫（150-400C）緩慢熱處理2-4h，這樣形成的膜的結(jié)合強(qiáng)度好些，具體過程和溫度需要試驗(yàn)篩選才行。制膜最后也采用旋涂法而不是手工涂敷。 當(dāng)篩選出好的制膜方法后，制備一批膜電極，每個(gè)旋轉(zhuǎn)速度下?lián)Q一個(gè)樣品，其結(jié)果還是具有可比性的，這樣比同一樣品測(cè)試幾個(gè)旋轉(zhuǎn)速度更可靠，如果樣品多，可以同一速度測(cè)幾個(gè)平行樣，看看樣品間有多大的差異。 |
6樓2015-12-08 14:55:35
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