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Formamidinacetat(1;20.8g,0.2mol) und Orthoameisensäuretriethylester(2;58.8g. 0.4mol) werden in einer Destillationsapparatur unter Verwendung einer 30 cm langen Vigreux-Kolonne unter Feuchtigkeitsausschluß so lange auf 135-140° erhitzt, bis bei 80° nichts mehr übergeht. Durch Temperatursteigerung auf 160°(im Heizbad) erhält man eine weitere Fraktion vom Kp. 80-120°. Die vereinigten Destillate werden auf -70° abgekühlt. Wobei 3 ausfällt. Man saugt unter Feuchtigkeitsausschluß ab und wäscht mit absol. n-Pentan, das zuvor auf -40° abgekühlt wurde. Zur weiteren Reinigung wird im Normaldruck sublimiert; (注意:文段中的數(shù)字1、2、3分別代表反應(yīng)物1、2,產(chǎn)物3。原文見附件。) |

金蟲 (著名寫手)
| 醋酸甲脒(1;20.8g,0.2mol) 和原甲酸三乙酯(2;58.8g. 0.4mol)在排除水分的條件下于一個(gè)帶有30cm長的維格羅分餾柱的蒸餾裝置中加熱至135-140°,一直到80°不再轉(zhuǎn)化為止。溫度升高至160°(加熱浴中)得到另一餾分,結(jié)晶點(diǎn)80-120°。合并的餾分冷卻至-70°。其中析出3。排除水分條件下吸濾出產(chǎn)物并用預(yù)先冷卻至-40°的無水正戊烷洗滌。為了進(jìn)一步純化在常壓下進(jìn)行升華; |
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