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mrxx923新蟲 (初入文壇)
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[交流]
鋼中第二相碳膜復(fù)型萃取技術(shù)及TEM+EDS測試
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在文獻(xiàn)中找到的碳膜復(fù)型萃取方法，因為手里樣品少，不能通過大量的試驗嘗試。想問問萬能的蟲友，按照下面的方法做，成功的概率有多少？操作過程中，有什么特別需要注意的地方？ 1.樣品機(jī)械研磨+拋光 2.化學(xué)腐蝕或電化學(xué)腐蝕一定的深度 3.清洗樣品 4.表面鍍一層碳膜（20nm以上，根據(jù)經(jīng)驗呈回火藍(lán)色），用針尖式小刀把樣品劃成3*3的小方塊。 5.化學(xué)或電化學(xué)脫膜 6.將復(fù)型依次放入50%、30%、10%的酒精水溶液中洗滌，然后撈在蒸餾水中使膜展開。用銅網(wǎng)撈起，干燥后可供TEM觀察。 For the preparation of the carbon replicas, a steel sample was first mechanical ground and polished, and then chemically etched in a solution of 2%HF–5%HNO3 in distilled water. After evaporating the carbon onto the etched surface of a sample, the scratched carbon films were floated to the surface using a solution of 10%HCl in methanol and an applied voltage of 2 V at 20 C. 00.jpg |
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mrxx923
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首先感謝你的回帖指導(dǎo) 想利用萃取觀察的原因如下： 1.想通過TEM+EDS半定量分析第二相合金成分，萃取法可以排除基體元素干擾。 2.機(jī)械減薄+離子減薄后樣品的薄區(qū)尺寸內(nèi)包含的第二相粒子較少，不利于統(tǒng)計分析。 3.第二相尺寸較大，電子束穿不透。想把萃取后的碳膜+第二相粒子放入化學(xué)腐蝕液里進(jìn)一步腐蝕裸露出的第二相離子。不知這一步是否能夠?qū)崿F(xiàn)？還請賜教。 例外，也考慮將基體深度腐蝕后，用環(huán)氧樹脂填充孔隙。然后雙面機(jī)械研磨，把環(huán)氧樹脂包埋的第二相離子機(jī)械減薄。最后將包有第二相離子的環(huán)氧樹脂薄片放入電鏡中觀察。但有人說環(huán)氧樹脂膠的把持力不夠，在機(jī)械減薄的過程中會松動脫落。不知道這種方法行不行？ |
3樓2015-12-16 14:30:10
comma
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2樓2015-12-16 13:08:44
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4樓2015-12-16 23:54:36
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5樓2015-12-17 12:23:44
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