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Meckett新蟲 (正式寫手)
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[求助]
PMP單糖衍生化出現(xiàn)了問題但不知道是什么問題，求助大家！
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“取鹽酸氨基葡萄糖適量，精密稱定，加水制成每１ｍＬ含5ｍｇ的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取單糖對(duì)照品約5ｍｇ，精密稱定，置１０ｍＬ量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液0.5ｍＬ，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取5００μＬ，加０.５ｍｏｌ/L的ＰＭＰ甲醇溶液與0.6ｍｏｌ/Ｌ的氫氧化鈉溶液各5００μＬ�；靹颍罚啊婧嫦鋬�(nèi)衍生反應(yīng)１００ｍｎ，再加０。３ｍｏｌ/Ｌ的鹽酸溶液10００μＬ，混勻，再用三氯甲烷洗滌３次，每次２ｍＬ，棄去三氯甲烷液，水層離心后，取上清液2０μＬ，注入液相色譜儀�！� 以上步驟我嚴(yán)格參照文獻(xiàn)來做。上個(gè)周六做起來沒有任何問題，進(jìn)了液相圖也很好看�？墒俏疑现苋绽^續(xù)做其他幾份單糖樣品時(shí)，在烘箱內(nèi)衍生結(jié)束冷卻后，我加入一毫升鹽酸后整個(gè)溶液就呈現(xiàn)藍(lán)色，而之前做成功的樣品加入鹽酸后顏色是應(yīng)該沒有改變的。進(jìn)了液相也見不到糖的衍生物吸收峰。 后來發(fā)現(xiàn)溶液的顏色變化是由ph導(dǎo)致的。求助各位大神，pmp衍生化后應(yīng)該在怎樣一個(gè)ph條件下進(jìn)行氯仿的萃取以保證衍生產(chǎn)物不會(huì)被氯仿萃取掉呢？又或是我這個(gè)操作還有哪里有什么問題呢？求助求助�。。。�！  |
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- 單糖的PMP衍生化遇到問題，困擾許久，請(qǐng)各位大俠幫忙。謝謝��！十分感謝！
已經(jīng)有4人回復(fù)
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我之前做的跟你差不多，但是PMP出峰是在最前面，今天我又重新做了下實(shí)驗(yàn)，殘留PMP沒那么多了，您這個(gè)看起來試劑殘留也蠻高的勒，不會(huì)影響糖的分離嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
10樓2016-01-08 21:26:56
2樓2015-12-19 08:54:50
Meckett
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 9298
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- 蟲號(hào): 1495468
- 注冊(cè): 2011-11-16
- 專業(yè): 天然藥物化學(xué)
3樓2015-12-19 17:16:35
4樓2015-12-19 21:23:50
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