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Meckett新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
PMP單糖衍生化出現(xiàn)了問(wèn)題但不知道是什么問(wèn)題，求助大家！
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“取鹽酸氨基葡萄糖適量，精密稱定，加水制成每１ｍＬ含5ｍｇ的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取單糖對(duì)照品約5ｍｇ，精密稱定，置１０ｍＬ量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液0.5ｍＬ，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取5００μＬ，加０.５ｍｏｌ/L的ＰＭＰ甲醇溶液與0.6ｍｏｌ/Ｌ的氫氧化鈉溶液各5００μＬ�；靹�，７０℃烘箱內(nèi)衍生反應(yīng)１００ｍｎ，再加０。３ｍｏｌ/Ｌ的鹽酸溶液10００μＬ，混勻，再用三氯甲烷洗滌３次，每次２ｍＬ，棄去三氯甲烷液，水層離心后，取上清液2０μＬ，注入液相色譜儀�！� 以上步驟我嚴(yán)格參照文獻(xiàn)來(lái)做。上個(gè)周六做起來(lái)沒(méi)有任何問(wèn)題，進(jìn)了液相圖也很好看。可是我上周日繼續(xù)做其他幾份單糖樣品時(shí)，在烘箱內(nèi)衍生結(jié)束冷卻后，我加入一毫升鹽酸后整個(gè)溶液就呈現(xiàn)藍(lán)色，而之前做成功的樣品加入鹽酸后顏色是應(yīng)該沒(méi)有改變的。進(jìn)了液相也見(jiàn)不到糖的衍生物吸收峰。 后來(lái)發(fā)現(xiàn)溶液的顏色變化是由ph導(dǎo)致的。求助各位大神，pmp衍生化后應(yīng)該在怎樣一個(gè)ph條件下進(jìn)行氯仿的萃取以保證衍生產(chǎn)物不會(huì)被氯仿萃取掉呢？又或是我這個(gè)操作還有哪里有什么問(wèn)題呢？求助求助�。。。�！  |
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12樓2017-08-25 10:51:57
2樓2015-12-19 08:54:50
Meckett
新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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3樓2015-12-19 17:16:35
4樓2015-12-19 21:23:50
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