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russiacat新蟲 (初入文壇)
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[求助]
新蟲請教下經(jīng)常做XRD的蟲友們用XRD測出的晶體參數(shù)里哪些不準(zhǔn)，哪些準(zhǔn)確？ 已有2人參與
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| 請教下經(jīng)常做XRD的蟲友們用XRD測出的晶體參數(shù)里哪些不準(zhǔn)，哪些準(zhǔn)確？對于那些不準(zhǔn)的參數(shù)通常用哪些方法處理？那些不準(zhǔn)的參數(shù)能否應(yīng)用到文章寫作中？ |
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ontaii
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【答案】應(yīng)助回帖
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jade指標(biāo)化一下，出點晶胞參數(shù)還是可以的，精度我覺得一般般，做精修的精度會好很多 你是長晶體并且注重晶面生長的之類的，也就是晶體形狀，形貌控制的，那么電鏡才是核心，晶胞參數(shù)也就不太重要了，jade之流夠用 謝樂公式的適用范圍很窄，很多人濫用這個公式，實際上得不到正確的結(jié)果，公式只能算一定范圍大小的晶體，另外對晶體形狀也有限制。比如你的晶體的沿著某個晶面生長比較突出，那么就用不了。如果你算一下，很可能會發(fā)現(xiàn)謝樂公式的結(jié)算結(jié)果跟你在電鏡看到的晶體尺寸對不上，只能牽強附會硬著頭皮找屈指可數(shù)的對得上的晶體拍照然后告訴讀者“計算跟實際結(jié)果一致！”... 所以還不如別用那個。謝樂公式算出來的錯誤結(jié)果不能說XRD錯了，而是公式使用在不正確的地方了，真理都是有條件的 |
7樓2015-12-20 22:52:33
ontaii
木蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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比如粉末衍射，如果慢掃得到的數(shù)據(jù)再算晶胞參數(shù)，只要計算得當(dāng)，得到的結(jié)果是可信的 對于不準(zhǔn)的參數(shù)是沒辦法處理的，應(yīng)該這么說，在各個環(huán)節(jié)需要注意點，這樣就不會得到“不準(zhǔn)的參數(shù)”了 造成數(shù)據(jù)不可信或者樓主所得不準(zhǔn)確原因很多，比如樣品是否單相，要是混了雜質(zhì)去測試，再去計算，結(jié)果就沒法準(zhǔn)了�；蛘哐苌鋬x如果沒校正那就有問題了，當(dāng)然現(xiàn)在的衍射儀總體都校正了，這方面不用擔(dān)心 不準(zhǔn)的數(shù)據(jù)能否應(yīng)用在文章里面，這個看研究人員的操守。這樣做了確實神不知鬼不覺，不過非常不推薦這樣做。 不準(zhǔn)確的結(jié)果重現(xiàn)性是很差的，發(fā)表的文章終會成為別人的參考，別人參考了這些不準(zhǔn)確的結(jié)果可能會導(dǎo)致各種實驗、理論上的自相矛盾，長此下去大家都會覺得某國人的文章不可信，總有點問題在里面，事實上咱們名聲確實不太好...因此盡量對數(shù)據(jù)負(fù)責(zé)吧 |
2樓2015-12-19 17:27:31
北海沙漠 
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3樓2015-12-19 18:36:21
北海沙漠
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 指標(biāo)化可以得到初步的晶胞參數(shù)，衍射譜越是精細(xì)的得到的結(jié)果越是可信，正如樓上所言需要慢掃，也就是步進(jìn)掃描得到衍射譜。要想更可信，可以進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)精修，這就需要你晶體結(jié)構(gòu)已知的。這個能不能用在文章里，我也不好說，就像精修似的，結(jié)果有個判據(jù)，值的大小表示了結(jié)果的可信程度。不過盡量還是要使用準(zhǔn)確些的數(shù)據(jù)，能更容易通過審稿人的手不說，也是對自己負(fù)責(zé)啦 |
4樓2015-12-19 18:36:53
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