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[求助]
HPLC之后如何除去甲酸鹽 已有1人參與
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在整個(gè)實(shí)驗(yàn)中有幾個(gè)疑點(diǎn)。 首先，我的化合物終有兩個(gè)羧基，一個(gè)連接在糖環(huán)上一個(gè)連接在雜環(huán)上。樣品在pH=8-9時(shí)凍干成粉末。然后上HPLC分純。洗脫液為甲醇＋0.1%甲酸剃度洗脫。收集后，旋蒸濃縮，凍干。樣品為白色粉末。 那么我的問題是：第一，我的樣品上HPLC之前應(yīng)該是羧酸鈉鹽，那么洗脫劑里加入了甲酸會(huì)不結(jié)合我的產(chǎn)物里的鈉，變成甲酸鈉?因?yàn)榧姿崾囚人崂锼嵝詮?qiáng)的酸。那么我的樣品里的羧基是不是游離態(tài)的? 第二，因?yàn)榧尤肓思姿�，在制備過程中一定會(huì)有大量的甲酸混入。那么我的產(chǎn)品里是不是一定含有甲酸鈉或者甲酸殘留?那么甲酸是液態(tài)的，凍干之后我的樣品是白色粉末略發(fā)黃，雜質(zhì)會(huì)不會(huì)就是甲酸鈉呢？ 第三，如果真有甲酸鈉混入，我要如何去除呢？把它跟我的樣品分離。我的樣品可以溶于水和甲醇。。 |
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5樓2015-12-20 23:23:33
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2樓2015-12-19 19:28:55
3樓2015-12-20 06:51:26
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4樓2015-12-20 09:29:02
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