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840210254木蟲 (小有名氣)
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[交流]
利用對甲苯磺酸，1,2-丁二醇制備Te(O2C3H6)2出現(xiàn)問題，請大神解答
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各位大神，組內(nèi)有位小伙伴最近在用“a chip-based microcavity derived from multi-component tellurite glass （浙大周時(shí)鳳老師組）” 中的方法制備tellurite sol-gel。 原料是：p-toluene sulfonic acid (對甲苯磺酸)，1,2-propanediol (1,2-丁二醇)， TeO2 粉末； 步驟是：將TeO2和對甲苯磺酸加入1,2-丁二醇溶液中，加熱至150度反應(yīng)6小時(shí)； 前一段時(shí)間已經(jīng)能夠制備出效果良好的tellurite sol-gel 了。但最近不知為何，在制備 Te(O2C3H6)2 時(shí)，總是出現(xiàn)黑色顆粒，TeO2也幾乎沒有反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)的溫度等條件都沒有改變，嘗試了幾次，結(jié)果都是如此。我們最近換了一批TeO2，本以為是TeO2出問題，但嘗試了不加TeO2，發(fā)現(xiàn)單是p-toluene sulfonic acid 和1,2-propanediol 反應(yīng)也會出現(xiàn)黑色顆粒，而且溶液變成棕色。圖中左邊為之前制備的良好的Te(O2C3H6)2，右邊為單純p-toluene sulfonic acid 和1,2-propanediol 反應(yīng)的產(chǎn)物。 產(chǎn)生這種黑色顆粒或者說溶液呈棕色的原因是什么呢？會不會是原料的問題，例如沒有妥善保存好？請各位大神指點(diǎn)迷津�。� image003.jpg |
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