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yhg662000鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
UiO-66合成后SEM照片看不到晶體結(jié)構(gòu) 已有5人參與
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用常規(guī)水熱法合成UiO-66 MOFs 但是電鏡照片觀察不到晶體結(jié)構(gòu) 我的反應(yīng)細(xì)節(jié)如下： 1、1.31g對(duì)苯二甲酸和2.05g 四氯化鋯放入150mL 四氟高壓反應(yīng)釜中 2、加入100mL DMF 超聲溶解 3、放置在120攝氏度烘箱中24h 4、室溫冷卻，離心，甲醇反復(fù)洗滌。 得到白色粉末固體 請(qǐng)問(wèn)各位大神，為什么我得不到晶體結(jié)構(gòu)呢？SEM看上去亂七八糟的 1.jpg 2.jpg 3.jpg |
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xuzhixiao
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2樓2015-12-25 17:59:41
cjj138302
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【答案】應(yīng)助回帖
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不好意思剛看到， 你說(shuō)的那種冒煙的情況應(yīng)該是氯化鋯的粉末，它比較輕，所以加進(jìn)去的時(shí)候會(huì)飄起來(lái)。至少我做的時(shí)候是這樣。 加完之后要盡快超聲溶解。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
10樓2015-12-30 09:10:58
sciencemaji
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3樓2015-12-25 18:00:19
yhg662000
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4樓2015-12-25 18:49:29
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5樓2015-12-25 18:50:42
cjj138302
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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你先看看XRD，確定是不是66的晶型，沒(méi)有XRD其他沒(méi)用。 記得做一下BET看一下比表面積。是有可能有晶型在但是形貌很差的。 還有就是你合的時(shí)候是先加藥品再加DMF的嗎？ 氯化鋯吸水很厲害的， 一般都是往溶劑里加氯化鋯完了之后立馬超聲溶解。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
6樓2015-12-25 20:28:01
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7樓2015-12-25 21:00:58
ailiuyishi
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8樓2015-12-26 21:15:54
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9樓2015-12-29 21:40:03
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