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您好，我想咨詢(xún)下，氣相方法學(xué)驗(yàn)證以及液相方法學(xué)驗(yàn)證線(xiàn)性與范圍... 已有4人參與
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您好，我想咨詢(xún)下，氣相方法學(xué)驗(yàn)證以及液相方法學(xué)驗(yàn)證線(xiàn)性與范圍，范圍一般在多少 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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Determination of Linearity and Range—Linearity should be established across the range of the analytical procedure. It should be established initially by visual examination of a plot of signals as a function of analyte concentration of content. If there appears to be a linear relationship, test results should be established by appropriate statistical methods (e.g., by calculation of a regression line by the method of least squares). Data from the regression line itself may be helpful to provide mathematical estimates of the degree of linearity. The correlation coefficient, y-intercept, slope of the regression line, and residual sum of squares should be submitted. The range of the procedure is validated by verifying that the analytical procedure provides acceptable precision, accuracy, and linearity when applied to samples containing analyte at the extremes of the range as well as within the range. ICH recommends that, for the establishment of linearity, a minimum of five concentrations normally be used. It is also recommended that the following minimum specified ranges should be considered: Assay of a Drug Substance (or a finished product): from 80% to 120% of the test concentration. Determination of an Impurity: from 50% to 120% of the acceptance criterion. For Content Uniformity: a minimum of 70% to 130% of the test concentration, unless a wider or more appropriate range based on the nature of the dosage form (e.g., metered-dose inhalers) is justified. For Dissolution Testing: ±20% over the specified range (e.g., if the acceptance criteria for a controlled-release product cover a region from 30%, after 1 hour, and up to 90%, after 24 hours, the validated range would be 10% to 110% of the label claim). The traditional definition of linearity, i.e., the establishment of a linear or mathematical relationship between sample concentration and response, is not applicable to particle size analysis. For particle size analysis, a concentration range is defined (instrument- and particle size-dependent) such that the measured particle size distribution is not affected by changes in concentration within the defined concentration range. Concentrations below the defined concentration range may introduce an error due to poor signal-to-noise ratio, and concentrations exceeding the defined concentration range may introduce an error due to multiple scattering. |
2樓2016-01-03 12:54:10
zongyuan
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9樓2016-01-03 13:17:03
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【答案】應(yīng)助回帖
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CDE審評(píng)四部 黃曉龍 摘要：本文介紹了在對(duì)有關(guān)物質(zhì)檢查所用的分析方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證時(shí)，各項(xiàng)指標(biāo)的可接受標(biāo)準(zhǔn)，以利于判斷該分析方法的可行性。 關(guān)鍵詞：有關(guān)物質(zhì)檢查 分析方法驗(yàn)證 可接收標(biāo)準(zhǔn) 藥品中的有關(guān)物質(zhì)泛指在藥品的生產(chǎn)與儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生的工藝雜質(zhì)或降解產(chǎn)物。由于這些有關(guān)物質(zhì)的存在會(huì)影響到藥品的純度，進(jìn)而可能會(huì)產(chǎn)生毒副作用，所以有關(guān)物質(zhì)的控制是藥品研發(fā)的一個(gè)重要方面，也是我們?cè)谒幤穼徳u(píng)中一直重點(diǎn)關(guān)注的要點(diǎn)之一。而要對(duì)有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格的控制，就離不開(kāi)專(zhuān)屬性強(qiáng)、靈敏度高的分析方法，這就涉及到分析方法的篩選與驗(yàn)證。從現(xiàn)有的申報(bào)資料看，藥品研發(fā)單位已基本上意識(shí)到分析方法驗(yàn)證的重要性，但是對(duì)驗(yàn)證時(shí)各具體指標(biāo)是否可行尚沒(méi)有一個(gè)明確的可接受標(biāo)準(zhǔn)，從而難以對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行評(píng)判。為解決這一問(wèn)題，本文結(jié)合國(guó)外一些大型藥品研發(fā)企業(yè)在此方面的要求，提出了在對(duì)有關(guān)物質(zhì)檢查方法進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)的可接受標(biāo)準(zhǔn)，供國(guó)內(nèi)的藥品研發(fā)單位在進(jìn)行研究時(shí)參考。 1．準(zhǔn)確度 該指標(biāo)主要是通過(guò)回收率來(lái)反映。驗(yàn)證時(shí)一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中該雜質(zhì)的限度分別配制三個(gè)濃度的供試品溶液各三份（例如某雜質(zhì)的限度為0.2%，則可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1％、0.2％和0.3％的雜質(zhì)溶液），分別測(cè)定其含量，將實(shí)測(cè)值與理論值比較，計(jì)算回收率，并計(jì)算9個(gè)回收率數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）。 該項(xiàng)目的可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-120%之間，如雜質(zhì)的濃度為定量限，則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。 2．線(xiàn)性 線(xiàn)性一般通過(guò)線(xiàn)性回歸方程的形式來(lái)表示。具體的驗(yàn)證方法為： 在定量限至一定的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測(cè)定該雜質(zhì)峰的面積，計(jì)算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線(xiàn)性回歸分析。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.990，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的25％以?xún)?nèi)，響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。 3．精密度 1）重復(fù)性 配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，由一個(gè)分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測(cè)試，所得6份供試液含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于15%。 2）中間精密度 配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，分別由兩個(gè)分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測(cè)試，所得12個(gè)含量數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于20%。 4．專(zhuān)屬性 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對(duì)照應(yīng)無(wú)干擾，該雜質(zhì)峰與其它峰應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。 5．檢測(cè)限 雜質(zhì)峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。 6．定量限 雜質(zhì)峰與噪音峰信號(hào)的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測(cè)6份溶液雜質(zhì)峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于5.0%。 7．耐用性 分別考察流動(dòng)相比例變化±5％、流動(dòng)相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、檢測(cè)波長(zhǎng)變化±5nm、流速相對(duì)值變化±20％以及采用三根不同批號(hào)的色譜柱進(jìn)行測(cè)定時(shí)，儀器色譜行為的變化，每個(gè)條件下各測(cè)試兩次�？山邮艿臉�(biāo)準(zhǔn)為：各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，雜質(zhì)峰與其他成分峰必須達(dá)到基線(xiàn)分離；各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對(duì)值在±0.1％以?xún)?nèi)。 8、系統(tǒng)適應(yīng)性 配制6份相同濃度的雜質(zhì)溶液進(jìn)行分析，該雜質(zhì)峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。 9．溶液穩(wěn)定性 按照分析方法分別配置對(duì)照品溶液與供試品溶液，平行測(cè)定兩次主成分與雜質(zhì)的含量，然后將上述溶液分別貯存在室溫與冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天時(shí)分別平行測(cè)定兩次主成分與雜質(zhì)的含量。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：主成分的含量變化的絕對(duì)值應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對(duì)值在±0.1％以?xún)?nèi)，并不得出現(xiàn)新的大于報(bào)告限度的雜質(zhì)。 |
14樓2016-01-05 14:20:55
木易十日十月
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【答案】應(yīng)助回帖
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3. RANGE The specified range is normally derived from linearity studies and depends on the intended application of the procedure. It is established by confirming that the analytical procedure provides an acceptable degree of linearity, accuracy and precision when applied to samples containing amounts of analyte within or at the extremes of the specified range of the analytical procedure. The following minimum specified ranges should be considered: - for the assay of a drug substance or a finished (drug) product: normally from 80 to 120 percent of the test concentration; - for content uniformity, covering a minimum of 70 to 130 percent of the test concentration, unless a wider more appropriate range, based on the nature of the dosage form (e.g., metered dose inhalers), is justified; - for dissolution testing: +/-20 % over the specified range; e.g., if the specifications for a controlled released product cover a region from 20%, after 1 hour, up to 90%, after 24 hours, the validated range would be 0-110% of the label claim for the determination of an impurity: from the reporting level of an impurity1 to 120% of the specification; - for impurities known to be unusually potent or to produce toxic or unexpected pharmacological effects, the detection/quantitation limit should be commensurate with the level at which the impurities must be controlled; Note: for validation of impurity test procedures carried out during development, it may be necessary to consider the range around a suggested (probable) limit. - if assay and purity are performed together as one test and only a 100% standard is used, linearity should cover the range from the reporting level of the impurities1 to 120% of the assay specification. |
5樓2016-01-03 12:58:30
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7樓2016-01-03 12:59:19
thecoldest
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2016-01-03 17:56:56, 6.49 M
11樓2016-01-03 18:49:19
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13樓2016-01-04 12:44:38
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3樓2016-01-03 12:54:31
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6樓2016-01-03 12:58:58
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10樓2016-01-03 13:20:20
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