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【答案】應助回帖
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阿寬: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2016-01-08 15:32:45
阿寬: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2016-01-08 15:32:45
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實施案例1 2-氯-4-N,N-二甲基氨基苯胺 在室溫下將100.0 GT 2-氯-N,N-二甲基-4-硝基苯胺溶解在280 VT四氫呋喃中。加入10.0 GT鈀、活性碳（5％濃度重量）。在有效的冷卻條件下向反應混合物中滴加42.9 VT 80％肼水溶液，滴加時間40分鐘，內部溫度不超過15-21℃。然后將混合物攪拌，在室溫下反應1小時。反應混合物用氣相色譜分析其在100％轉化率時，得到94.5％的產物和4.2％氯化二胺（收率：94.5％2-氯-4-N，N-二甲基氨基苯胺）。 實施案例2 2-氯-4-N,N-二甲氨基苯基四氟硼酸重氮 將實施案例1中反應溶液的催化劑濾出，加入50 VT四氫呋喃。然后將濾液冷卻至0℃，用216VT 50％ 四氟硼酸水溶液處理。在-2～3℃加入34.7 GT亞硝酸鈉溶于80 VT水的溶液。攪拌十幾分鐘后，將重氮鹽沉淀冷過濾，并用300 VT乙醚純化。經真空干燥后得到黃色重氮鹽111.0 GT。 收率：83％2-氯-4- N,N二甲基氨基苯基四氟硼酸重氮 |
2樓2016-01-08 13:42:45
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