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布點xiaoqiao新蟲 (小有名氣)
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[求助]
采用CEM公司X-press消解罐消解面制品（小麥、油條、油餅、饅頭等）消化不完全 已有3人參與
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采用CEM公司X-press消解罐消解面制品（小麥、油條、油餅、饅頭等），打算測定鋁，稱樣0.4g左右，加6mL硝酸，190度消化20分鐘，消化后，120度趕酸，至無紅棕色氣體。冷卻后，油條油餅樣品渾濁，靜置一段時間后下層出現(xiàn)油滴；小麥樣品消化后有黑色土壤狀的小顆粒，像是沙子；饅頭掛面樣品為黃綠色澄清液體。消化后ICP-MS測定Al， 想問一下：1油條油餅樣品如何消化完全？2小麥樣品如何消化完全？ 歡迎各位專家給咱上課指導(dǎo)。。。。。。。。。。。。。。。。。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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布點xiaoqiao(sytucom代發(fā)): 金幣+20, 感謝應(yīng)助，希望繼續(xù)關(guān)注樓主回復(fù)，謝謝 2016-01-08 22:36:57
sytucom: 金幣+5, 鼓勵新蟲參與 2016-01-08 22:37:06
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| 稱樣0.4g左右，加6mL硝酸(可以用8mL硝酸+1mL雙氧水),190度消化20分鐘（消化時間可以延長到40分鐘），消化后，120度趕酸（趕酸的溫度可以將電加熱板設(shè)在160度，如果同時測砷就140度），至無紅棕色氣體（趕酸要盡干為可，1-2mL的樣子，但是別趕干了）。冷卻后，我認為應(yīng)該沒有什么問題了。 |
2樓2016-01-08 15:55:39
布點xiaoqiao
新蟲 (小有名氣)
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3樓2016-01-08 16:00:01
cgjlove
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4樓2016-01-08 23:59:44
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布點xiaoqiao
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6樓2016-01-10 08:20:13
布點xiaoqiao
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7樓2016-01-10 08:21:21
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
布點xiaoqiao: 金幣+50, ★有幫助 2016-01-11 09:49:31
sytucom: 金幣+5, 回帖精彩，謝謝參與 2016-01-17 20:56:11
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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加樣量有點多了，油脂含量高的比較難消解。再就是您仔細看看說明書，cem一般用的是彈片控壓，就是內(nèi)罐壓力大了就會自動彈開，把壓力放掉，安全的同時效果就不能保證了，所以會有殘留的油脂。還有，進樣前最好先120攝氏度預(yù)消解半個小時，這樣消解效果會更好。最后，祝您實驗成功! 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2016-01-10 08:24:28
cgjlove
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9樓2016-01-10 15:05:43
funyboy
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10樓2016-06-28 18:19:56
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