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ste7en鐘銅蟲 (初入文壇)
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[交流]
請教15版藥典的當(dāng)歸鑒別（3） 已有5人參與
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3）取本品粉末3g，加1%碳酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品、藁本內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 做這個實驗遇到些問題，有蟲友有做過嗎？跟帖或私信交流下實用方法。謝謝。如果有經(jīng)常做薄層的可以互相關(guān)注交流。 |
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6樓2016-01-11 12:53:34
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2樓2016-01-10 08:40:07
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正在做當(dāng)歸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)問題，估計是你阿魏酸點不出來吧~這是典型的堿提酸沉的方式制樣，因為阿魏酸極度不穩(wěn)定，如果你放通風(fēng)處直接揮干很可能被光解了~通常我都天黑后實驗室臨鎖門前干這事，第二天早上乙醚已經(jīng)沒了直接復(fù)溶~ 3樓2016-01-10 21:49:10
ste7en鐘
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4樓2016-01-11 10:37:51
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