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催化達(dá)人金蟲 (著名寫手)
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[求助]
xps與xrd結(jié)果不一致，求分析 已有4人參與
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| xps表明處理后Fe2O3中Fe的結(jié)合能增大，說明Fe價(jià)態(tài)在處理后升高；但xrd表明處理后樣品中出現(xiàn)較弱的Fe3O4的衍生峰，說明Fe價(jià)態(tài)降低了，這不與xps結(jié)果想矛盾嗎？ |
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2樓2016-01-11 14:23:39
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"xps表明處理后Fe2O3中Fe的結(jié)合能增大，說明Fe價(jià)態(tài)在處理后升高" Fe的結(jié)合能增大，說明高價(jià)態(tài)Fe的含量增大，這個(gè)沒意見； 但是后半句“xrd表明處理后樣品中出現(xiàn)較弱的Fe3O4的衍生峰，說明Fe價(jià)態(tài)降低了”，其中Fe3O4的峰是處理前沒有，處理后才有是嗎。那么XRD出現(xiàn)了Fe3O4的峰不正好和XPS一致嗎？說明有二價(jià)的Fe向三價(jià)Fe轉(zhuǎn)換了。 樓主為什么“出現(xiàn)較弱的Fe3O4的衍生峰”，就可以說“Fe價(jià)態(tài)降低了”，這個(gè)說法我不是太懂。 |
3樓2016-01-11 14:50:33
催化達(dá)人
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4樓2016-01-11 16:12:53
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| XPS分析的是表層物質(zhì)的情況，一般深度不超過10nm，而XRD可以分析的厚度為幾十um，所以兩者分析的深度是不一樣的，兩者結(jié)果不同，只能說明在深度方向上物質(zhì)的種類是不同的，或者說價(jià)態(tài)不同，在表面上更容易氧化。 |
5樓2016-01-11 16:27:52
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現(xiàn)在懂你的意思了，之前是我說錯(cuò)了，不好意思！ 你可以參考1樓版主的說法，結(jié)合你自己做的實(shí)際情況。因?yàn)閄PS只是一個(gè)表層的分析，它應(yīng)該只打到材料表層幾個(gè)納米左右吧，就像版主說的可能被低價(jià)態(tài)的被掩蓋了。XRD上面沒有出峰也不代表就一定沒有這種物質(zhì)，有可能是沒有結(jié)晶或者沒有達(dá)到它的檢測限等原因。 我的愚見:最好是以自己的想法和實(shí)驗(yàn)為依據(jù)去分析這些數(shù)據(jù)，就是你推測原因，然后解析這些表征來驗(yàn)證你的推測。表征只是一個(gè)手段，只要你最后說得通就沒問題。 |
6樓2016-01-11 16:50:59
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