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poul8506木蟲 (小有名氣)
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poul8506
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9樓2016-01-15 22:21:49
poul8506
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2樓2016-01-11 16:56:14
sqlg888
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【答案】應(yīng)助回帖
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制備草酸-[3,6-二氧代-2.4.5-三甲基-環(huán)己烯(1.4)-基]二酯 (6)——將組分(3) 0.83克（5.0毫摩爾）加入在100毫升純四氫呋喃+0.5ml吡啶中，緩慢滴加0.32g（2.5mMoI）草酰氯到50ml純四氫呋喃中，溶液使沸騰。之后，回流反應(yīng)3小時(shí)。冷卻后溶液中加入100ml乙醚，用稀鹽酸、碳酸氫鈉溶液和水洗滌，減壓蒸發(fā)。將反應(yīng)殘余物先用苯精/苯結(jié)晶，然后用乙腈重結(jié)晶。得到0.31克（32％產(chǎn)率）（熔點(diǎn)200℃）黃色針狀精細(xì)結(jié)晶。 — IR-Daten s. S. 103. C20H1808 (386.3) Ber. C62.17 H 4.70 Gef. C 61.92 H 4.75 （后面是結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，在此不翻譯了，供參考） |
3樓2016-01-13 11:22:15
poul8506
木蟲 (小有名氣)
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4樓2016-01-15 15:25:41
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