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gdd1001新蟲 (小有名氣)
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試樣經(jīng)腐蝕之后表明凹凸不平，對XRD的結(jié)果有影響嗎？ 已有2人參與
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15195842008
金蟲 (小有名氣)
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2樓2016-01-18 23:22:09
riyuelitian
木蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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表面不平肯定有影響。 XRD衍射試樣可以是金屬、非金屬的塊體、片體或者粉末。 對于塊狀、板狀、圓柱狀樣品，必須將其磨成一個(gè)平面。 對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。 對于薄膜樣品，需要特別注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射線的穿透能力較強(qiáng)，所以適合比較厚的薄膜樣品的分析，X射線測量的膜厚度約20個(gè)納米。此外，樣品應(yīng)該有較大的面積，薄膜比較平整，表面粗糙度小。 對于纖維樣品的測試應(yīng)該提出測試?yán)w維的照射方向，是平行照射還是垂直照射，因?yàn)槿∠虿煌苌鋸?qiáng)度也不相同。 對于焊接材料，如斷口、焊縫表面的衍射分析，要求斷口相對平整，提供斷口所含元素。如果一個(gè)斷口照射面積小則可用兩個(gè)或三個(gè)斷口拼起來。 粉末樣品制備通常分為兩步，首先需把樣品研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末，然后，把樣品粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。 粉末樣品要求磨成320目的粒度，大約40微米（如果需要做結(jié)構(gòu)精修，樣品需磨成10微米左右）。如果粒度粗太大衍射強(qiáng)度底，峰形不好，分辨率低。如果樣品太細(xì)，小于100nm以下，容易造成衍射峰寬化。 要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)，以免污染X射線衍射儀樣品臺(tái)或者帶來其他危害。 粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。 粉末樣品要求大約1-2克，如果太少也需5毫克。 對于樣品量比較少的粉體，一般可采用分散在膠帶紙上黏結(jié)或者分散在石蠟油中形成石蠟糊。所使用的膠帶注意是本身對X射線不產(chǎn)生衍射。 |
3樓2016-01-21 13:21:56
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