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凍干產(chǎn)品的升華干燥
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升華干燥也稱為第一階段干燥。將凍結后的產(chǎn)品置于密封的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸汽逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面稱為升華界面。在生物制品干燥中,升華界面約為每小時1mm的速度向下推進。當全部冰晶除去時,第一階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。 第一階段升華干燥是冷凍干燥的關鍵階段,大部分的水在這一階段被升華。若控制不好,會直接影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和凍干時間。產(chǎn)品在升華干燥時要吸收熱量,一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對產(chǎn)品進行加熱。當凍干箱內(nèi)的真空度降至10Pa(可根據(jù)制品要求而定)以下,就可以開始給制品加熱,為產(chǎn)品升華提供能量。凍干箱內(nèi)的真空度應控制在10-30Pa之間最有利于熱量的傳遞,利于升華的進行。 由于產(chǎn)品升華時,升華面不是固定的。而是在不斷的變化,并且隨著升華的進行,凍結產(chǎn)品越來越少。因此造成對產(chǎn)品溫度測量的困難,利用溫度計來測量均會有一定的誤差。可以利用氣壓測量法來確定升華時產(chǎn)品的溫度,把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關閉1-2秒的時間(切不可太長)。然后又迅速打開,在關閉的瞬間觀察凍干箱內(nèi)的壓強升高情況,計下壓強升高到某一點的最高數(shù)值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應數(shù)值,這個溫度值就是升華時產(chǎn)品的溫度。產(chǎn)品的溫度也能通過對升華產(chǎn)品的電阻的測量來推斷。如果測得產(chǎn)品的電阻大于共熔點時的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品的溫度低于共熔點的溫度;如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品溫度已接近或達到共熔點的溫度。 另外,我們公司(杭州睿凱干細胞生物科技有限公司)在生產(chǎn)全合成細胞培養(yǎng)基質(zhì)涂層http://www.stemcells-cn.com/chanpinzhongxin-244374.html凍干產(chǎn)品時第一階段干燥結束通過以下現(xiàn)象判斷: a.干燥層和凍結層的交界面到達瓶底并消失。 b.產(chǎn)品溫度上升到接近產(chǎn)品共溶點的溫度。 c.凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近,且兩者間壓力差維持不變 d.當關閉干燥室與冷凝器之間的閥門時,壓強上升速率與滲漏相壓器近(需要預先檢查滲漏的速率)。 e.當在多歧管上干燥時,容器表面上的冰或水珠消失,其溫度達到環(huán)境溫度。 通常在此基礎上還要延長30分鐘到1小時的時間再轉(zhuǎn)到第二步干燥,以保證沒有殘留的冰。 |
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