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李月119新蟲 (小有名氣)
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[求助]
氧化石墨烯的制備 已有3人參與
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在百度文庫發(fā)現(xiàn)了一篇關(guān)于氧化石墨烯的制備方法，請問各位大神，你們曾經(jīng)用這種方法制備石墨烯嗎？另外能不能詳細的告訴一下具體的實驗流程呢， 實驗部分 合成和純化 氧化石墨烯是由一個修改過的Hummer方法制備的。天然石墨(5克,50個網(wǎng)格,純度99.95%,華東公司 .)與氯化鈉(100克)接觸30分鐘。之后,真空過濾用水沖走氯化鈉。剩下的石墨在60 C烤箱加熱24小時蒸發(fā)掉所有的水。干燥的固體與115毫升濃硫酸在一個1000毫升圓底燒瓶中混合,在室溫下攪拌24小時。接下來,0.5 g NaNO3加到混合液中溶解20分鐘。然后將燒瓶放在冰浴,并將15克KMnO4緩慢加入,且保持溫度低于20 C 1.5 h。然后把溶液放到油浴中加熱到35—40 C 1 h。然后增加度溫度70 C,保持30分鐘,之后, 添加15毫升的水到瓶中,這時需要增加溫度至100 c .保持溫度20分鐘。二十分鐘后再加入15毫升的水。30分鐘后,加入200毫升的水補。然后加入500毫升的冰水合成懸濁液;這一步可以稀釋和冷卻系統(tǒng)到50 c。15分鐘后,加入50毫升的30%過氧化氫于燒瓶中用力攪拌。將懸濁液在室溫下攪拌1小時。懸濁液低速離心 3次(4500 rpm,15分鐘)后,用5%鹽酸溶液清洗2輪,然后和蒸餾水(第一步添加0.1克NH4Cl)高速離心3次(12000 rpm,60分鐘)。最后,將氧化石墨烯保存在一個自動指示的真空硅膠干燥器中1周。 |
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