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小雅moya新蟲 (初入文壇)
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[求助]
老師您好,我合成了一個多月的二氧化鈦,按照文獻上的方法,80... 已有1人參與
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老師您好,我合成了一個多月的二氧化鈦,按照文獻上的方法,80-100℃,在油酸中,加入鈦酸異丙酯,一次性注入水,快速水解合成棒狀二氧化鈦。延長過反應(yīng)時間,提高過溫度,但是合成的一直都是一大塊的二氧化鈦,里面很多圓形的孔,直徑2~3微米。但是文獻上的鈦棒長度30納米,直徑5納米。實驗感覺相差好大,您可以指點一下嗎?拜托咯 @jackdeng 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (初入文壇)
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謝謝您! 在我做的實驗中,油酸相當(dāng)于表面活性劑,鈦酸異丙酯是鈦源,油酸可以控制水解速度,二水氧化三甲胺是催化劑,按理說可以控制二氧化鈦的形貌的,結(jié)果做出來的產(chǎn)物是片狀的多孔結(jié)構(gòu)。這篇文章的引用也有700多次,我也看過引用的文章的步驟,基本上是按照上面來的,但是做出來的就不是那個形貌。另外我做XRD能判斷是銳鈦礦,然而好像對形貌并沒有什么用。 我是參照 下面這篇文章的方法做的 我做出來的二氧化鈦的圖在下面,是SEM的圖,之前做的TEM也是多孔的。 十分困惑為何做出來是這種形狀的,看文獻并未看到有這種報道。 |
專家顧問 (著名寫手)
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專家經(jīng)驗: +759 |
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文獻實驗很多是重復(fù)不出來的,或者說重現(xiàn)性較差,你可以在文獻實驗的基礎(chǔ)上嘗試改進,比如加分散劑,換原料,用鈦酸四丁酯,換堿源等等。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (初入文壇)
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對了老師,下面是我做出來的XRD(廣角)從開始出峰到20多有一個很強的峰,不知是什么原因,您能不能看一下? |
專家顧問 (著名寫手)
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專家經(jīng)驗: +759 |
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