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xty23金蟲 (初入文壇)
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[求助]
ROMP反應(yīng)如何控制反應(yīng)條件（單體催化劑比例、溫度、反應(yīng)時(shí)間等），還有如何提高收率
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本人最近一直在做環(huán)辛烯衍生物的開(kāi)環(huán)易位聚合（ROMP），但收率很低，一直沒(méi)有到90%，嘗試了用不同溫度（25℃、30℃：二氯甲烷；40℃、50℃：THF作溶劑）收率一般在50~70%，偶爾有80%和90%。文獻(xiàn)上說(shuō)反應(yīng)時(shí)間為72h，但我們實(shí)驗(yàn)室不允許反應(yīng)過(guò)夜，我想可能是溫度的問(wèn)題，聚合溫度在晚上不恒溫，是否會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)的聚合速率和產(chǎn)率下降？PS：產(chǎn)率低的時(shí)候一般得到的聚合物在酒精中沉淀時(shí)是及其細(xì)小的顆粒漂浮在酒精中。求各位大俠指導(dǎo)一下我的問(wèn)題出在什么地方了。 PS：我用的是Grubbs二代催化劑，Schlenk操作線（雙排管無(wú)水無(wú)氧條件下操作），反應(yīng)溫度為25℃和30℃，溶劑為二氯甲烷，設(shè)定單體和催化劑的摩爾比為250:1,500:1,750:1,1000:1；時(shí)間一般為30h（一卡攪拌器，第一天沒(méi)反應(yīng)完，第二天接著攪）。 |
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