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Okcha新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助蟲(chóng)友，關(guān)于醋酸羥丙甲纖維素琥珀酸酯的游離乙酸和游離琥珀酸的含量分析 已有1人參與
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本人最近按2015版藥典做了一個(gè)藥用輔料-醋酸羥丙甲纖維素琥珀酸酯的的游離乙酸的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下： 游離乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入磷酸鹽溶液（取0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液，用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7.5）4.0ml，攪拌2小時(shí)，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻）4.0ml，強(qiáng)力振搖，離心，上清液作為供試品溶液；精密稱取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水適量，振搖使完全溶解，加水至刻度，搖勻，作為琥珀酸貯備液；取加有水20ml的100ml量瓶，稱重，精密加入冰乙酸2ml，再稱重，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為乙酸貯備溶液；精密量取乙酸貯備液和琥珀酸貯備液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015年版四部通則0512)試驗(yàn)。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.02moI/L磷酸二氫鉀溶液（用6mol/L磷酸溶液調(diào)pH值至2.8）為流動(dòng)相，流速每分鐘1ml，檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。取對(duì)照溶液10μl， 注入液相色譜儀，按琥珀酸峰計(jì)算，理論板數(shù)不得少于8000。取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，注入液相色譜儀，按干燥品計(jì)算,游離乙酸和琥珀酸總量不得過(guò)1.0%。 計(jì)算公式： 游離乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA） 式中 WA為乙酸貯備溶液中冰乙酸量，mg； W為供試品的取樣量，mg； γUA、γSA為供試品溶液、對(duì)照溶液中乙酸的峰面積。 游離琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS） 式中 WS為琥珀酸貯備液中琥珀酸量，mg； WUS為供試品取樣量，mg； γUS、γSS為供試品溶液、對(duì)照溶液琥珀酸的峰面積。 我的問(wèn)題是，根據(jù)“干燥品計(jì)算,游離乙酸和琥珀酸總量不得過(guò)1.0%”這句話，游離乙酸含量的最后計(jì)算的結(jié)果要不要乘以100%，比如我最后計(jì)算結(jié)果是0.0139，如果這個(gè)結(jié)果再乘以100%，就變?yōu)?.39%，從而超過(guò)限度，那么就需要重新做實(shí)驗(yàn)復(fù)核一遍。請(qǐng)哪位師兄幫忙解答一下。 |
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3樓2018-10-08 08:17:04
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